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公开(公告)号:CN114950425A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210460708.X
申请日:2022-04-28
申请人: 华阳新材料科技集团有限公司 , 太原理工大学
摘要: 本发明公开了一种毫米级草酸二甲酯加氢制乙二醇用铜基催化剂的制备方法及其在草酸二甲酯加氢反应中的用途,涉及催化剂制备领域。该发明包含以下步骤:以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以正硅酸四乙酯为硅源,采用溶胶凝胶法制备二氧化硅前驱体;使用增稠剂海藻酸钠将前驱体制成粘稠的液体,采用热油柱成型法制得尺度可控的毫米级二氧化硅载体;然后,通过超声辅助浸渍法制得毫米级球形铜基催化剂。该催化剂省去了后续的成型过程,为工业化催化剂的制备提供了便利。此方法制备的催化剂在应用于草酸二甲酯加氢制乙二醇中,不仅获得较高的草酸二甲酯转化率,而且可以获得优异的乙二醇选择性和稳定性。
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公开(公告)号:CN114950425B
公开(公告)日:2024-05-24
申请号:CN202210460708.X
申请日:2022-04-28
申请人: 华阳新材料科技集团有限公司 , 太原理工大学
摘要: 本发明公开了一种毫米级草酸二甲酯加氢制乙二醇用铜基催化剂的制备方法及其在草酸二甲酯加氢反应中的用途,涉及催化剂制备领域。该发明包含以下步骤:以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,以正硅酸四乙酯为硅源,采用溶胶凝胶法制备二氧化硅前驱体;使用增稠剂海藻酸钠将前驱体制成粘稠的液体,采用热油柱成型法制得尺度可控的毫米级二氧化硅载体;然后,通过超声辅助浸渍法制得毫米级球形铜基催化剂。该催化剂省去了后续的成型过程,为工业化催化剂的制备提供了便利。此方法制备的催化剂在应用于草酸二甲酯加氢制乙二醇中,不仅获得较高的草酸二甲酯转化率,而且可以获得优异的乙二醇选择性和稳定性。
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公开(公告)号:CN113087624B
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202110289725.7
申请日:2021-03-18
申请人: 华阳新材料科技集团有限公司 , 太原理工大学
摘要: 本发明涉及一种粗碳酸二甲酯分离方法及装置,粗碳酸二甲酯分离方法是将含有DMC、甲醇、乙醇、甲酸甲酯、甲缩醛以及微量水的粗DMC溶液先经膜分离或分子筛脱水;后将其送至常压精馏塔,除去甲缩醛和甲酸甲酯;最后将剩余物送至加压隔壁塔,并加入萃取剂,隔壁塔萃取精馏段馏出甲醇,隔壁塔精馏分离段馏出DMC。萃取剂从公共提馏段回收循环使用,将加压隔壁塔精馏分离段塔顶的排出气经换热罐作为常压精馏塔塔釜再沸器热源进行双效精馏。使用该工艺设备投资小、能耗低、流程短。碳酸二甲酯的纯度高,可显著提高企业的经济效益。
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公开(公告)号:CN113087624A
公开(公告)日:2021-07-09
申请号:CN202110289725.7
申请日:2021-03-18
申请人: 华阳新材料科技集团有限公司 , 太原理工大学
摘要: 本发明涉及一种粗碳酸二甲酯分离方法及装置,粗碳酸二甲酯分离方法是将含有DMC、甲醇、乙醇、甲酸甲酯、甲缩醛以及微量水的粗DMC溶液先经膜分离或分子筛脱水;后将其送至常压精馏塔,除去甲缩醛和甲酸甲酯;最后将剩余物送至加压隔壁塔,并加入萃取剂,隔壁塔萃取精馏段馏出甲醇,隔壁塔精馏分离段馏出DMC。萃取剂从公共提馏段回收循环使用,将加压隔壁塔精馏分离段塔顶的排出气经换热罐作为常压精馏塔塔釜再沸器热源进行双效精馏。使用该工艺设备投资小、能耗低、流程短。碳酸二甲酯的纯度高,可显著提高企业的经济效益。
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公开(公告)号:CN112679316A
公开(公告)日:2021-04-20
申请号:CN202110094519.0
申请日:2021-01-25
申请人: 太原理工大学 , 华阳新材料科技集团有限公司
摘要: 一种甲醇和碳酸二甲酯共沸物连续分离方法,属于化工技术领域。它主要解决现有的普通精馏技术能耗及投资成本过高的问题。其特征是将萃取剂、共沸物分别从回流比为1~3,塔顶温度为60~150℃,塔底温度为140~260℃的分隔壁式精馏塔的上半部和中部进料,在压力为0.3~0.8 MPa的条件下进行萃取精馏;碳酸二甲酯和甲醇的混合液中碳酸二甲酯的质量分数为20~75%;萃取剂与甲醇和碳酸二甲酯的混合液的重量比为0.5~1.1。本发明具有设备少,投资小,能耗费用和操作费用低的优点。
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公开(公告)号:CN214937127U
公开(公告)日:2021-11-30
申请号:CN202120556757.4
申请日:2021-03-18
申请人: 太原理工大学 , 华阳新材料科技集团有限公司
摘要: 一种粗碳酸二甲酯分离装置,属于化工领域,它包括脱水系统、常压精馏塔、隔壁萃取塔,脱水系统通过管路连接在常压精馏塔中部入口,常压精馏塔通过管路连接在隔壁萃取塔的中下部入口,脱水系统与常压精馏塔的连接管路安装有泵,常压精馏塔与隔壁萃取塔的连接管路安装有泵,其特征是所述隔壁萃取塔包括塔体,塔体高度是0.8~20m,塔体内腔直径是0.5~1.8 m,塔体的顶端安装有两个冷凝器,塔体的底端安装有一个再沸器,塔体内腔安装有若干横塔板和竖隔板,上层横塔板与下层横塔板之间的间隔为0.1~1.0m。本实用新型设备投资小、能耗低、流程短。碳酸二甲酯的纯度高,可显著提高企业的经济效益。
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公开(公告)号:CN113549001A
公开(公告)日:2021-10-26
申请号:CN202110869120.5
申请日:2021-07-21
申请人: 华阳新材料科技集团有限公司
IPC分类号: C07D209/48
摘要: 本发明公开了一种N‑烷基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:步骤1)将苯酐、烷基醛、无机胺混合后,在氢气的作用下反应,经降温结晶、干燥后得到N‑烷基邻苯二甲酰亚胺;步骤2)将步骤1)中得到的N‑烷基邻苯二甲酰亚胺进行硝化反应,产物经纯化、干燥后制得所述N‑烷基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺;其中,步骤1)所述烷基醛优选为碳1‑4的烷基醛。本发明的制备方法具有原料来源广泛,价格低廉,工艺简单易规模化生产等优点。通过一步法合成,反应效率高,装置简单易操作,绿色环保。
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公开(公告)号:CN113549001B
公开(公告)日:2024-03-22
申请号:CN202110869120.5
申请日:2021-07-21
申请人: 华阳新材料科技集团有限公司
IPC分类号: C07D209/48
摘要: 本发明公开了一种N‑烷基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:步骤1)将苯酐、烷基醛、无机胺混合后,在氢气的作用下反应,经降温结晶、干燥后得到N‑烷基邻苯二甲酰亚胺;步骤2)将步骤1)中得到的N‑烷基邻苯二甲酰亚胺进行硝化反应,产物经纯化、干燥后制得所述N‑烷基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺;其中,步骤1)所述烷基醛优选为碳1‑4的烷基醛。本发明的制备方法具有原料来源广泛,价格低廉,工艺简单易规模化生产等优点。通过一步法合成,反应效率高,装置简单易操作,绿色环保。
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公开(公告)号:CN111905734B
公开(公告)日:2023-01-24
申请号:CN202010641819.1
申请日:2020-07-06
申请人: 太原理工大学
IPC分类号: B01J23/72 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J23/80 , B01J23/83 , B01J35/10 , B01J37/08 , B01J37/10 , B01J37/18 , B01J37/34 , C07C29/149 , C07C31/20
摘要: 本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的高效铜基催化剂及其制备方法,属催化剂技术领域,解决草酸二甲酯加氢活性和稳定性低,以及难分离副产物1,2‑丁二醇生成的问题;技术方案是:催化剂的载体以正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制得的有序介孔二氧化硅载体;方法包括有序介孔二氧化硅载体的制备、铜基催化剂前驱体的制备,以及等离子体处理;本发明提高了铜基催化剂的稳定性,获得了草酸二甲酯高转化率,乙二醇高选择性,并且难分离副产物1,2‑丁二醇的选择性较低或无难分离副产物产生。
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公开(公告)号:CN111905734A
公开(公告)日:2020-11-10
申请号:CN202010641819.1
申请日:2020-07-06
申请人: 太原理工大学
IPC分类号: B01J23/72 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J23/80 , B01J23/83 , B01J35/10 , B01J37/08 , B01J37/10 , B01J37/18 , B01J37/34 , C07C29/149 , C07C31/20
摘要: 本发明提供一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的高效铜基催化剂及其制备方法,属催化剂技术领域,解决草酸二甲酯加氢活性和稳定性低,以及难分离副产物1,2-丁二醇生成的问题;技术方案是:催化剂的载体以正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制得的有序介孔二氧化硅载体;方法包括有序介孔二氧化硅载体的制备、铜基催化剂前驱体的制备,以及等离子体处理;本发明提高了铜基催化剂的稳定性,获得了草酸二甲酯高转化率,乙二醇高选择性,并且难分离副产物1,2-丁二醇的选择性较低或无难分离副产物产生。
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