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公开(公告)号：CN118374558A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410489241.0
申请日：2024-04-23
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明提供了一种抗体偶联药物中间体(S)‑羟基三环内酯的合成改进方法，以式2化合物为原料，氧化得到外消旋的α‑羟基内酯；之后利用脂肪酶水解拆分、在碱性条件下得到S构型产物，之后在酸性条件下内酯化关环、去缩酮保护和重结晶精制得到(S)‑羟基三环内酯化合物，而拆分后的无效(R)‑对映体（叔醇化合物），经氯化反应构型保持生成氯代物，氯代物进行卤素交换消旋化生成外消旋碘代物，碘代物水解得到外消旋的α‑羟基内酯。本项目具有操作简单、成本低的显著优势，对产生的无效对映体进行了有效回收，可作为原料继续拆分，大大降低了生产成本，具有重要的工业化利用价值，拓展了手性叔醇化合物消旋化方法的普适性应用。
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![前列腺素手性中间体2-氧杂双环-[3.3.0]辛-6-烯-3-酮的拆分方法](/CN/2022/1/119/images/202210596398.jpg)
公开(公告)号：CN114921507A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210596398.4
申请日：2022-05-30
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明提供了一种2‑氧杂双环‑[3.3.0]辛‑6‑烯‑3‑酮的拆分方法，包括：向外消旋化合物I的溶液中加入脂肪酶后进行酶促反应，得到反应混合液；所述溶液的溶剂为单相的缓冲溶液或缓冲溶液和有机溶剂组成的多相混合液；从反应混合液中分离出被水解的左旋产物；并将其酸化，即得左旋化合物。该方法，具有操作简单、产品光学纯度高、绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN109810009B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN201910169031.2
申请日：2019-03-06
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/16 , C07C229/36
摘要： 本发明涉及一种改进的合成L‑甲状腺素钠的方法，以3,5‑二碘‑L‑酪氨酸为原料，经过铜络合反应、偶联反应、酸水解反应、碘代反应和成盐反应得到L‑甲状腺素钠，该方法能够提高L‑甲状腺素的收率，降低产品成本，便于工业化。
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公开(公告)号：CN102140052B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201010615577.5
申请日：2010-12-30
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明属于生物分离领域，公开了一种连续提取番茄红素的方法。该方法将三孢布拉霉菌发酵菌丝体加入乙醇进行脱水处理，过滤分离菌丝体与乙醇处理液；对湿菌丝体通过真空干燥和粉碎，得到干燥菌丝体；将所得干燥菌丝体加入混合溶剂进行固相-液相萃取：在连续提取系统的各提取单元中加入菌丝体，采用混合提取溶剂连续循环提取一定时间使各单元按浓度梯度排列，再阶段逆流提取至番茄红素提取干净，收集萃取液；萃取液经真空浓缩，得到番茄红素浓缩液。该方法采用混合溶剂提取番茄红素，充分发挥各溶剂对番茄红素的溶解作用，操作具有连续性且可避光操作，溶剂消耗少，处理量大，提取时间短，能耗低，成本相对较低，易工业化生产。
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公开(公告)号：CN102295569A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201110184232.3
申请日：2011-07-04
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C07C217/32 , C07C213/08
摘要： 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备(S)-琥珀酸美托洛尔的方法。将4-羟基苯乙基甲醚、(R)-环氧氯丙烷泵入反应釜中，反应过程中将反应料液泵入装填除水剂的外循环除水系统中循环除水，制得的(S)-3-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]-1,2-环氧丙烷与异丙胺反应得到(S)-美托洛尔碱基；将(S)-美托洛尔碱基与琥珀酸混合，即得(S)-琥珀酸美托洛尔。在第一步反应过程通过外循环除水装置使得反应过程中产生的水可以有效地被除去，降低(S)-3-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]-1,2-环氧丙烷的损失，实现低能耗、简单、快捷地生产，得到第一步产物(S)-3-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]-1,2-环氧丙烷的转化率大于90%，最终(S)-琥珀酸美托洛尔的收率大于75%，反应底物利用率明显提高。
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公开(公告)号：CN101654429B
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN200910184189.3
申请日：2009-08-26
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C07D211/90 , C07B57/00
摘要： 本发明涉及一种拆分获取S-(-)-氨氯地平的方法，将消旋氨氯地平和D-酒石酸溶入二甲亚砜和尿素的混合助溶剂中进行配合反应，反应结束得到的S-(-)-氨氯地平D-酒石酸尿素配合物固体沉淀再经碱处理、溶析剂结晶等过程，得到S-(-)-氨氯地平纯结晶。本发明在传统的二甲亚砜溶剂中引入了另外一种手性助剂-尿素，使外消旋氨氯地平在二甲亚砜和尿素混合的助溶剂中得到更好的和拆分剂D-酒石酸进行反应，使反应时间大大缩短，而且对所用溶剂的水分含量无特殊要求；得到的左旋氨氯地平对映体纯度在99％以上，回收率在80％以上，可以利用其制备其他手性药物的中间体，基本达到医用工业的标准，制备工艺简单，同时也为氨氯地平单一对映体制备成各种剂型开辟良好的前景。
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公开(公告)号：CN101314568B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200810124130.0
申请日：2008-06-24
申请人： 南京工业大学
IPC分类号： C07C67/56 , C07C69/732
摘要： 本发明提供了一种吸附分离高纯度绿原酸的新方法，包括吸附过程、洗杂过程、洗脱过程，其特征在于将绿原酸原液通过装填大孔树脂的、至少二级串联吸附柱动态吸附至穿透后，流加洗杂溶液洗杂，最后用洗脱液洗脱至无绿原酸流出，并收集流出液。通过本发明所述的方法得到纯绿原酸溶液经HPLC检测纯度可达92％以上，浓度可达0.1mg/mL～0.8mg/mL，可广泛应用于食品，医药，化妆品等领域中。本方法制得的绿原酸纯溶液直接干燥得到的固体，干燥绿原酸粉无需再加工即可直接应用，便于运输。
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公开(公告)号：CN101255099A
公开(公告)日：2008-09-03
申请号：CN200810023267.7
申请日：2008-04-03
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明涉及一种利用甘油生产二氯丙醇的方法。将按摩尔配比混合的甘油和催化剂泵入反应釜中，加热至反应温度，将氯化氢气体以一定流速通入反应釜中，强烈搅拌反应，反应过程中将反应料液以一定流速泵入装填除水剂的外循环除水系统中循环除水，反应釜中产生的二氯丙醇蒸汽到达冷凝器中冷却并流入收集罐中收集粗产品，未反应的氯化氢气体和易挥发的催化剂重新回通入氯化氢气源继续用于反应。本发明方法可使反应过程中产生的水有效地被除去，并降低氯化氢气体和催化剂的损失，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物中二氯丙醇的转化率能大于90％，反应底物利用率明显提高。
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公开(公告)号：CN100341950C
公开(公告)日：2007-10-10
申请号：CN200510095359.2
申请日：2005-11-10
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明公开了一种生产番茄红素油树脂和番茄红素的方法，以三孢布拉霉菌菌丝体为原料，采用超临界CO2流体萃取生产番茄红素油树脂。首先分离得到三孢布拉霉菌湿菌丝体，用乙醇处理湿菌丝体，得到脱水后的菌丝体，处理后的乙醇液可经分子筛脱水循环利用，然后将湿菌丝体真空干燥并粉碎后，采用超临界CO2流体萃取其中的番茄红素，得到番茄红素含量大于3%的番茄红素油树脂产品，最后将得到的番茄红素油树脂溶于乙酸乙酯中，滴加乙醇得到番茄红素含量大于60%的结晶番茄红素制品。
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公开(公告)号：CN114921507B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210596398.4
申请日：2022-05-30
申请人： 南京工业大学
摘要： 本发明提供了一种2‑氧杂双环‑[3.3.0]辛‑6‑烯‑3‑酮的拆分方法，包括：向外消旋化合物I的溶液中加入脂肪酶后进行酶促反应，得到反应混合液；所述溶液的溶剂为单相的缓冲溶液或缓冲溶液和有机溶剂组成的多相混合液；从反应混合液中分离出被水解的左旋产物；并将其酸化，即得左旋化合物。该方法，具有操作简单、产品光学纯度高、绿色环保等优点。
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