铜催化间二氯苯水解制备间苯二酚的方法

    公开(公告)号:CN116410059B

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202111655308.6

    申请日:2021-12-30

    摘要: 本发明公开了一种铜催化间二氯苯水解制备间苯二酚的方法。所述方法将间二氯苯、有机酸盐、亚铜类化合物催化剂和水混合均匀,乙酸调节反应体系pH至4~6,通入惰性气体置换反应釜中的空气,开启搅拌,升温至240~270℃后,保温反应,反应结束后,将反应釜冷却至室温,过滤除去催化剂和未反应的原料后,用溶剂萃取反应液,萃取液通过旋蒸回收溶剂并得到含有间苯二酚的粗品,再通过减压蒸馏,得到纯度为99%的间苯二酚纯品。本发明的反应路线简单,反应结束后无需加酸调节反应液的pH,绿色安全污染小,副产物少,产物选择性高。

    高纯度烷基二茂铁的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118620005A

    公开(公告)日:2024-09-10

    申请号:CN202310223383.8

    申请日:2023-03-09

    IPC分类号: C07F17/02

    摘要: 本发明公开了一种高纯度烷基二茂铁的制备方法。所述方法以硼氢化物/Lewis酸为还原体系,以酸酐、酰氯等为酰化试剂,从廉价易得的二茂铁出发,经酰化、还原,一锅反应得到相应的烷基二茂铁纯品。本发明相较于传统烷基二茂铁合成方法,突破了原料、工艺条件、反应步骤和生产设备的单一限制,适用于不同取代基的烷基二茂铁的合成,该路线工艺流程精简、设备经济性好、生产成本可控、反应条件温和、反应选择性好,产率高,烷基二茂铁收率最高可达90%,纯度可达99%以上。

    一种连续流硝化合成的方法及其微通道反应器

    公开(公告)号:CN115043733A

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202110249392.5

    申请日:2021-03-08

    摘要: 本发明公开了一种连续流硝化合成的方法及其微通道反应器,合成步骤包括:以浓硫酸和发烟硝酸的混酸为硝化剂,2,5‑二氯‑1‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯为原料液,两股流体分别经平流泵同步输送从微通道反应器密封板上的进口,进口进入分流板,在重力和压力下流入反应器板上中进行混合反应,反应液中硝酸与原料的摩尔比为1.0‑1.5,调节微通道反应器内反应停留时间为1‑20min,反应温度50‑100℃,反应结束从出口离开反应器。反应原料转化率达100%。连续流工艺极大地抑制了副产物的生成,过程装置集成化,安全性高,处理时间短,该微通道反应器提高了流体分布均匀性,增强流体混合效率、降低反应器压力损失,具有反应效率高,混合均匀的优点。

    微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法

    公开(公告)号:CN118619834A

    公开(公告)日:2024-09-10

    申请号:CN202310223475.6

    申请日:2023-03-09

    摘要: 本发明公开了一种微通道反应器中邻甲基苯甲酸甲酯的连续流硝化合成方法。所述方法采用微通道反应器,以邻甲基苯让甲酸甲酯料液为原料、硝硫混酸为硝化试剂,经反应器内预热至反应温度、硝化反应、淬灭得到两种单硝基产物2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯和2‑甲基‑5‑硝基苯甲酸甲酯。本发明方法突破了传统工艺的限制,实现了邻甲基苯甲酸甲酯的连续式硝化,合成的单硝基产物可溶解于浓硫酸中,故无需加入溶剂混溶,与适当浓度硫酸配置的硝硫混酸直接进料反应,可以形成液‑液非均相体系,反应总时间大大缩短,反应器中物料量大大减少,安全性大幅度提高。

    乙二醛双腙一步合成1,1’-偶氮-1,2,3-三唑和1,1’-联(1,2,3-三唑)的方法

    公开(公告)号:CN117466828A

    公开(公告)日:2024-01-30

    申请号:CN202311441511.2

    申请日:2023-11-01

    发明人: 李斌栋 李浩 侯静

    IPC分类号: C07D249/04

    摘要: 本发明公开了一种乙二醛双腙一步合成1,1’‑偶氮‑1,2,3‑三唑和1,1’‑联(1,2,3‑三唑)的方法。所述方法通过在乙二醛双腙的二氯甲烷溶液中加入氧化剂高锰酸钾,经环化反应和氧化偶联反应,一步合成得到1,1’‑偶氮‑1,2,3‑三唑和1,1’‑联(1,2,3‑三唑),或者在乙二醛双腙的四氯化碳溶液中加入氧化剂活性二氧化锰,经环化和氧化偶联反应,一步合成得到1,1’‑联(1,2,3‑三唑)。本发明方法操作简单,合成周期短,后处理简单,成本低,避免了毒性物质的使用。

    铜催化间二氯苯水解制备间苯二酚的方法

    公开(公告)号:CN116410059A

    公开(公告)日:2023-07-11

    申请号:CN202111655308.6

    申请日:2021-12-30

    摘要: 本发明公开了一种铜催化间二氯苯水解制备间苯二酚的方法。所述方法将间二氯苯、有机酸盐、亚铜类化合物催化剂和水混合均匀,乙酸调节反应体系pH至4~6,通入惰性气体置换反应釜中的空气,开启搅拌,升温至240~270℃后,保温反应,反应结束后,将反应釜冷却至室温,过滤除去催化剂和未反应的原料后,用溶剂萃取反应液,萃取液通过旋蒸回收溶剂并得到含有间苯二酚的粗品,再通过减压蒸馏,得到纯度为99%的间苯二酚纯品。本发明的反应路线简单,反应结束后无需加酸调节反应液的pH,绿色安全污染小,副产物少,产物选择性高。