公开(公告)号：CN104072379A

公开(公告)日：2014-10-01

申请号：CN201410254482.3

申请日：2014-06-10

申请人： 台州海辰药业有限公司

发明人： 孔叶青 ,  缪炳林 ,  王洪伟 ,  俞高乾

IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/62

摘要： 本发明的目的在于公开一种2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法，以价廉易得的苯胺为起始原料，先进行乙酰化反应制备N-乙酰基苯胺；然后通过对位三氟甲基化反应制备中间体4-三氟甲基-N-乙酰基苯胺；再通过氯化反应制备2,6-二氯-4-三氟甲基-N-乙酰基苯胺；最后用液碱水解后得到粗品，精制得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺；与现有技术相比，先通过乙酰化反应得到N-乙酰基苯胺，有效的降低了三氟甲基化过程中异构体的产生；然后通过三氟甲基化、氯化反应及精馏等步骤得到成品，实现本发明的目的。

公开(公告)号：CN103694114A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310657900.9

申请日：2013-12-09

申请人： 台州海辰药业有限公司

发明人： 孔叶青 ,  缪炳林 ,  王洪伟 ,  俞高乾

IPC分类号： C07C66/02 ,  C07C51/305 ,  C07C51/285

CPC分类号： C07C51/305 ,  C07C66/02

摘要： 一种大黄酸的合成方法，它包括如下步骤：（1）在反应瓶中加入浓硫酸和芦荟大黄素；（2）向步骤（1）混合液中控制温度80.0-110.0℃缓慢滴加10%-70%的亚硝酰硫酸，加完后保温搅拌1.0-3.0小时；（3）向步骤（2）反应液中控制温度10.0-50.0℃缓慢到加入DMF水溶液中，搅拌，保温2.0-2.5小时；抽滤，水洗，得到大黄酸湿品；（4）将步骤（3）中得到的大黄酸湿品控制温度75.0-85.0℃鼓风干燥15.0-20.0小时，得到大黄酸；与现有技术相比，采用浓硫酸-双氧水作为氧化剂，无重金属盐污染，替代了传统方法中的高锰酸钾、三氧化铁、铬试剂以及次氯酸盐，大大降低了环境污染和产品中有害金属离子残留；然后，通过5.0%的DMF水溶液一次性结晶所得产品纯度高、收率高，实现本发明的目的。

公开(公告)号：CN104072379B

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201410254482.3

申请日：2014-06-10

申请人： 台州海辰药业有限公司

发明人： 孔叶青 ,  缪炳林 ,  王洪伟 ,  俞高乾

IPC分类号： C07C211/52 ,  C07C209/62

摘要： 本发明的目的在于公开一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的制备方法，以价廉易得的苯胺为起始原料，先进行乙酰化反应制备N‑乙酰基苯胺；然后通过对位三氟甲基化反应制备中间体4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺；再通过氯化反应制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑N‑乙酰基苯胺；最后用液碱水解后得到粗品，精制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺；与现有技术相比，先通过乙酰化反应得到N‑乙酰基苯胺，有效的降低了三氟甲基化过程中异构体的产生；然后通过三氟甲基化、氯化反应及精馏等步骤得到成品，实现本发明的目的。