公开(公告)号：CN113024824A

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN201911355620.6

申请日：2019-12-25

Applicant: 同济大学

Inventor： 李良春 ,  王曼 ,  刘昌伟 ,  张荣华

IPC: C08G83/00

Abstract: 本发明属于有机化工合成技术领域，具体涉及一种氰基功能化的金属有机骨架材料及其制备方法，采用2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸作为有机配体，通过溶剂热法与四氯化锆在85℃的温度下反应三天，得到氰基功能化的金属有机骨架材料，其中2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸与四氯化锆的摩尔比为1:1。得到的骨架材料材料有着较大的比表面积和孔径，在气体吸附和重金属离子的吸附方面有着很大的应用，并且可以通过后合成修饰法把氰基转换为胺肟基团，用来吸附铀离子。本发明所采用的原料与溶剂都十分便宜，均为分析纯，且不需要任何后处理即可使用，反应不需要无水无氧，操作十分方便，并且通过氰基的引入，使得以后用该法合成金属有机骨架材料的种类得到丰富。

公开(公告)号：CN110483333A

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201910809986.X

申请日：2019-08-29

Applicant: 同济大学

Inventor： 张荣华 ,  刘昌伟 ,  李良春

IPC: C07C253/14 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07C67/307 ,  C07C69/76

Abstract: 本发明属于有机化工合成技术领域，提供了一种双氰基取代的多羧酸有机配体的制备方法，包括以下步骤：在遮光条件下，以联苯二甲酸二甲酯为原料，以浓硫酸为反应溶剂，与碘单质反应得到粗产物，将粗产物加入到甲醇中，用浓硫酸作为催化剂，回流反应得到2,2'-二碘-4,4'-联苯二甲酸二甲酯；在惰性气体环境下，将2,2'-二碘-4,4'-联苯二甲酸二甲酯、四三苯基膦钯、氰化亚铜以及无水DMF加入到微波反应管中，升温反应得到2,2'-二氰基-4,4'-联苯二甲酸二甲酯；采用2,2'-二氰基-4,4'-联苯二甲酸二甲酯经过水解反应得到双氰基取代的多羧酸有机配体即2,2'-二氰基-4,4'-联苯二甲酸。本方法采用的原料与溶剂价格便宜，易于得到，只需三步反应就得到高纯度的目标产物，且反应收率高。

公开(公告)号：CN109734718B

公开(公告)日：2021-02-26

申请号：CN201811443104.4

申请日：2018-11-29

Applicant: 同济大学

Inventor： 李良春 ,  梁干 ,  刘昌伟

IPC: C07D487/04 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及一种基于NDHPI修饰的多羧酸有机配体及合成方法。属于有机化工合成技术领域。通过钯催化3,6‑二溴四甲苯与苯环上4位或3,5位带有甲基的苯硼酸进行偶联从而得到含有多甲基的三联苯化合物，然后用吡啶和水作溶剂在90‑110℃的条件下用高锰酸钾氧化甲基生成多羧酸三联苯的结构，再将其与盐酸羟胺直接在吡啶溶液中100℃反应5个小时，冷却后旋去溶剂，加入水和盐酸调至PH＝1可析出大量沉淀，离心、水洗、干燥即可高收率的得到较纯的目标产物。与传统工艺比较，本发明工艺简单，产物的纯度高。用本发明制备的MOFs材料因其高达94％‑99％的优异的催化效率和回收再利用性等综合性能在催化领域具有广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN113024382A

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN201911354366.8

申请日：2019-12-25

Applicant: 同济大学

Inventor： 李良春 ,  刘昌伟 ,  张荣华

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/57 ,  C07C227/04 ,  C07C229/60 ,  C07C67/307 ,  C07C69/76 ,  C07C253/14 ,  C07C255/57 ,  C07C253/30 ,  C08G83/00

Abstract: 本发明属于有机化工合成技术领域，提供了一种单氰基取代的多羧酸有机配体及其制备方法。单氰基取代的多羧酸有机配体的化学名称为2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸，制备方法包括：以联苯二甲酸二甲酯为原料，经过硝化反应得到2‑硝基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑硝基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过还原反应得到2‑氨基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑氨基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过重氮化反应后再经过碘化反应，得到2‑碘‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑碘‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过氰化反应得到2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过水解得到2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸。该合成路线简单，制备得到的2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸能够用于合成金属有机骨架材料。

公开(公告)号：CN109734718A

公开(公告)日：2019-05-10

申请号：CN201811443104.4

申请日：2018-11-29

Applicant: 同济大学

Inventor： 李良春 ,  梁干 ,  刘昌伟

IPC: C07D487/04 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及一种基于NDHPI修饰的多羧酸有机配体及合成方法。属于有机化工合成技术领域。通过钯催化3,6-二溴四甲苯与苯环上4位或3,5位带有甲基的苯硼酸进行偶联从而得到含有多甲基的三联苯化合物，然后用吡啶和水作溶剂在90-110℃的条件下用高锰酸钾氧化甲基生成多羧酸三联苯的结构，再将其与盐酸羟胺直接在吡啶溶液中100℃反应5个小时，冷却后旋去溶剂，加入水和盐酸调至PH＝1可析出大量沉淀，离心、水洗、干燥即可高收率的得到较纯的目标产物。与传统工艺比较，本发明工艺简单，产物的纯度高。用本发明制备的MOFs材料因其高达94％-99％的优异的催化效率和回收再利用性等综合性能在催化领域具有广泛的应用前景。