公开(公告)号：CN118604202A

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202410948333.0

申请日：2024-07-16

申请人： 国家烟草质量监督检验中心 ,  江西中烟工业有限责任公司

发明人： 杨飞 ,  唐纲岭 ,  张翼 ,  洪玮 ,  路军丽 ,  邓惠敏 ,  刘珊珊 ,  索卫国 ,  王颖

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及一种食品包装纸中烷基胺的测定方法，属于理化检验技术领域。本发明的测定方法包括以下步骤：对食品包装纸样品中烷基胺进行提取，并使用通过式固相萃取柱对萃取液进行净化过滤，然后进行液相色谱‑串联质谱分析；所述液相色谱‑串联质谱中的色谱柱为Poroshell 120 EC‑C18。本发明的测定方法样品前处理过程简单，净化效率高，萃取液经通过式固相萃取柱净化后，能够对食品包装纸中的油墨、大分子聚合物等起到很好的吸附净化作用，避免了样品浓缩、净化过程造成的待测组分损失，能够同时检测食品包装纸中的4种烷基胺，且该测定方法灵敏度高、准确度高、重复性好。

公开(公告)号：CN115015407B

公开(公告)日：2024-01-19

申请号：CN202210557546.1

申请日：2022-05-19

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  唐纲岭 ,  王颖 ,  邓惠敏 ,  范子彦 ,  刘珊珊 ,  杨进

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60

摘要： 本发明属于理化检验技术领域，具体涉及一种测定香精中对羟基苯甲酸酯同分异构体的方法。该方法包括以下步骤：(1)将香精、甲醇和磁性微球进行混合提取，然后磁吸附所述磁性微球，分离得到待测样品溶液；(2)用超临界流体色谱‑串联质谱对待测样品溶液进行测定分析；所述超临界流体色谱‑串联质谱中超临界流体色谱的色谱柱为Chiralpak IG‑3。磁性微球能对香精中的色素、添加剂等极性和非极性非靶标物起到很好的吸附净化作用，超临界流体色谱‑串联质谱分析香精中对羟基苯甲酸酯同分异构体，通过优化仪器检测条件，大大缩短了色谱分离时间，(56)对比文件王迎春;郑璐侠;许旭;陈钢;陈桂良;杨新磊.超临界流体色谱法测定蛋黄卵磷脂中的8种磷脂组分.药物分析杂志.2016,(第02期),全文.Aleksandra Chmielewska.A Novel Two-Step Liquid-Liquid Extraction ProcedureCombined with Stationary PhaseImmobilized Human Serum Albumin for theChiral Separation of CetirizineEnantiomers along with M and PParabens.molecules.2016,第21卷全文.Huimin Deng.Separation of N -nitrosonornicotine isomers andenantiomers by supercritical fluidchromatography tandem massspectrometry.Journal of ChromatographyA.2021,全文.汪隽;范必威;许淑霞.固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.食品科学.2008,(第07期),全文.刘芸芸;于琳琳;刘晓燕;李爱峰;孙爱玲;柳仁民.超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯.中国实验方剂学杂志.2019,(第14期),全文.王素娟;段海波;秦云华;范多青;王岚;李响丽;赵敏.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂.化学研究与应用.2018,(第03期),全文.

公开(公告)号：CN111650303B

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202010568843.7

申请日：2020-06-19

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  刘珊珊 ,  邓惠敏 ,  王颖 ,  纪元 ,  李中皓 ,  范子彦 ,  边照阳 ,  唐纲岭

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/30 ,  G01N30/72

摘要： 本发明属于烟草及烟草制品中农药残留检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法。该测定方法包括以下步骤：(1)将待测样品用乙腈萃取、分离，得萃取液；(2)使用固相萃取柱将萃取液净化，得待测样品溶液；(3)使用超高相液相色谱‑串联质谱对待测样品溶液中的异丙菌胺与氟吡菌酰胺进行测定；其中，所述超高相液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的甲酸水溶液。本发明的测定方法具有灵敏度高、准确性高及重复性好的优点，能够为相关残留限量的测定方法等技术的开发提供诸多借鉴。

公开(公告)号：CN110643677B

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN201910938257.4

申请日：2019-09-30

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 邓惠敏 ,  范子彦 ,  刘珊珊 ,  王颖 ,  杨飞 ,  边照阳 ,  唐纲岭 ,  刘洋

IPC分类号： C12Q1/48 ,  C12Q1/44 ,  G01N21/64

摘要： 一种基于G‑四链体的检测Dnmt1活性的荧光传感器，属于生化分析领域。首先，以含有G‑四链体序列、经半甲基化修饰的Hairpin DNA为底物，在S‑腺苷甲硫氨酸存在下，于37℃条件下，以Dnmt1催化底物发生甲基化反应；然后加入对甲基化敏感的限制性内切酶BssHII，于60℃下进行剪切反应，被完全甲基化的底物不能被BssHII识别，从而不能被剪切，而未被完全甲基化的底物能被剪切，释放出G‑四链体片段；最后，向体系中加入NMM，其与G‑四链体结合后，产生强荧光信号，可根据荧光信号的强弱判断底物DNA的甲基化水平，从而进一步反映甲基化反应中Dnmt1的活性。该方法在均相反应体系中进行，操作简单。

公开(公告)号：CN111855871A

公开(公告)日：2020-10-30

申请号：CN202010748688.7

申请日：2020-07-30

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  邓惠敏 ,  李中皓 ,  王颖 ,  刘珊珊 ,  纪元 ,  范子彦 ,  边照阳 ,  唐纲岭

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 一种过滤式固相萃取结合超临界流体色谱-质谱测定烟草中异丙菌胺和氟吡菌酰胺的方法，其特征在于：用乙腈通过磁力搅拌将样品中的异丙菌胺和氟吡菌酰胺萃取，以过滤式固相萃取技术净化后，以超临界流体色谱-串联质谱（SFC-MS/MS）测定烟草及烟草制品中异丙菌胺和氟吡菌酰胺农药残留量的方法。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，填补了该类物质测定的空白，能够为相关残留限量的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴，针对烟草和烟草制品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

公开(公告)号：CN107860843B

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN201711086623.5

申请日：2017-11-07

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 李中皓 ,  刘珊珊 ,  杨飞 ,  王颖 ,  范子彦 ,  边照阳 ,  邓惠敏 ,  柯玮 ,  唐纲岭

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明涉及一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法，属于化学分析测试技术领域。本发明的辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法包括以下步骤：将待测样与正己烷混合后进行GC‑FID测定；以三癸酸甘油酯为标准物质，通过辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分相对于三癸酸甘油酯的相对响应因子以及三癸酸甘油酯的标准工作曲线计算得到9种组分的含量。本发明辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法，无需逐一绘制出被分析物的标准工作曲线，仅利用三癸酸甘油酯一条标准工作曲线即可计算出辛,癸酸甘油酯溶剂中所有组分的含量及其总含量，首次实现了辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分的定量分析，并极大程度的简化了计算难度。

公开(公告)号：CN108680691B

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN201810459475.5

申请日：2018-05-15

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 王颖 ,  杨飞 ,  邓惠敏 ,  刘珊珊 ,  唐纲岭 ,  边照阳 ,  张威 ,  柯玮 ,  范子彦 ,  李中皓

IPC分类号： G01N30/88

摘要： 一种烟用香精香料中邻苯二甲酸酯（PAEs）的测定方法，其特征在于：采用一定浓度的乙醇水溶液对样品进行分散和初步提取，再采用一定比例的正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液进行液液萃取，液液萃取分层后，取上层清液直接进样分析。本发明的方法在初提步骤可实现大多数香精香料样品的良好分散，采用正己烷/乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂对初提液液液萃取，不仅可实现初提液的净化，也可使18种PAEs的回收率均达到90%以上。该方法使用的玻璃仪器也较少，并且由于使用内标法，进一步简化了溶液转移步骤，较大程度降低了前处理中污染带入的机率，适合大批量样品的测定。

公开(公告)号：CN108398506B

公开(公告)日：2020-02-04

申请号：CN201810319188.4

申请日：2018-04-11

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  唐纲岭 ,  邓惠敏 ,  边照阳 ,  李中皓 ,  范子彦 ,  王颖 ,  刘珊珊

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域，具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药喹禾灵和吡氟禾草灵对映体的方法，涉及手性农药的对映体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及干果中的喹禾灵和吡氟禾草灵，用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱同步检测了喹禾灵和吡氟禾草灵2种手性农药的对映体，方法检出限分别为0.0018和0.0016 mg/kg。本发明首次采用合相色谱快速的对喹禾灵和吡氟禾草灵进行手性分离，以超临界CO2为流动相，节省了大量有机溶剂的使用，绿色环保。本发明方法使用合相色谱分析速度快，耗时仅仅5分钟，灵敏度高，手性异构体之间分离度好。

公开(公告)号：CN109239241A

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201811429948.3

申请日：2018-11-28

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 杨飞 ,  范子彦 ,  李中皓 ,  刘珊珊 ,  王颖 ,  邓惠敏 ,  边照阳 ,  唐纲岭

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 一种烟草及烟草制品中阿拉酸式苯-S-甲基的测定方法，其特征在于：用碱性溶液将样品中的阿拉酸式苯-S-甲基全部分解成代谢物（阿拉酸式苯），盐酸酸化后，用乙腈提取，过滤，以液相色谱-串联质谱测定样品中阿拉酸式苯-S-甲基代谢物的含量，从而间接测定样品中阿拉酸式苯-S-甲基的量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，填补了该类物质测定的空白，能够为相关残留限量的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

公开(公告)号：CN109142591A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201811315079.1

申请日：2018-11-06

申请人： 国家烟草质量监督检验中心

发明人： 邓惠敏 ,  边照阳 ,  杨飞 ,  唐纲岭 ,  李中皓 ,  范子彦 ,  刘珊珊 ,  闫丽萍 ,  孙莹莹 ,  王颖

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

CPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明涉及一种烟草中残留抑芽丹的水热提取方法及液相色谱串联质谱测定方法，属于烟草中农药残留检测技术领域。所述水热提取方法包括下述步骤：将烟末样品与盐酸在100~150℃条件下于萃取1~3h，冷却至室温后离心，然后将上清液过柱净化，再用水洗脱即得；其特征在于：萃取时所用设备为水热反应釜。本发明的优点在于：提取方法在水热反应釜中进行，操作简单、快速，提取效率高，安全性好，并大大提高了样品处理通量，且与国际标准方法的测定结果一致性好，适用于烟草样品中抑芽丹残留的充分提取和测定。且本发明在测定抑芽丹残留量时采用抑芽丹空白烟草样品进行基质配标，可使测定结果更为准确。