公开(公告)号：CN114773275B

公开(公告)日：2023-10-03

申请号：CN202210599313.8

申请日：2022-05-30

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 杨伟领 ,  顾小焱 ,  吴孝兰 ,  吕文华

IPC分类号： C07D239/48 ,  B01J19/00

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶氮氧化物的制备方法。包括如下步骤：(1)将2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶和水混合，用稀盐酸调节溶液至酸性，得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶盐酸盐水溶液；(2)预冷微通道反应器，将步骤(1)所得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶盐酸盐水溶液和双氧水溶液注入微通道反应器，进行混合反应，对反应产物进行后处理，得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶氮氧化物。本发明利用水作为溶剂，双氧水作为氧化剂，通过微通道反应器进行定量快速稳定高效的反应，具有反应时间短、环保无污染、原料价廉易得、反应收率高。

公开(公告)号：CN112341357B

公开(公告)日：2023-08-08

申请号：CN202011019905.5

申请日：2020-09-24

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 郭建国 ,  顾小焱 ,  吴孝兰 ,  吕文华

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明属于有机中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，包括：(1)将4‑甲氧基溴苯溶于二氯甲烷中，得到第一溶液；(2)将水合肼溶液和NaOH加入水中，然后再加入碘化盐，搅拌溶解，得到第二溶液；(3)混合所述第一溶液和所述第二溶液，在超声搅拌下升温反应，然后降温至10℃以下，分相、洗涤，得到4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液；(4)向步骤(3)中所述4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液中通入氯化氢气体，得到4‑甲氧基苯肼盐酸盐沉淀，然后过滤、干燥，得到灰白色4‑甲氧基苯肼盐酸盐。本发明采用新型的萃取催化取代反应，具有工艺温和、可控、收率高、无污染的优点。

公开(公告)号：CN111302956B

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN202010289475.2

申请日：2020-04-14

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 顾小焱 ,  吴孝兰 ,  郭建国 ,  吕文华

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C215/76 ,  B01J25/02 ,  B01J23/86

摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种4‑溴‑2‑氨基苯酚的制备方法，包括：(1)将Raney‑Ni催化剂加入水中，然后加入硝酸铁和硝酸铬，搅拌，得到混合溶液；(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入碱溶液，继续搅拌，水洗，以甲醇置换水，得到Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂；(3)将2‑硝基‑4‑溴苯酚溶解于醇溶剂中，加入Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂，常压下进行氢化反应，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚的醇溶液；(4)过滤、脱溶、精制，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚。本发明的Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂具有转化率高，选择性佳，能够抑制脱溴副反应的发生，脱溴率比较低，耐用性好的优势。

公开(公告)号：CN111302956A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN202010289475.2

申请日：2020-04-14

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 顾小焱 ,  吴孝兰 ,  郭建国 ,  吕文华

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C215/76 ,  B01J25/02 ,  B01J23/86

摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法，包括：(1)将Raney-Ni催化剂加入水中，然后加入硝酸铁和硝酸铬，搅拌，得到混合溶液；(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入碱溶液，继续搅拌，水洗，以甲醇置换水，得到Fe-Cr修饰的Raney-Ni催化剂；(3)将2-硝基-4-溴苯酚溶解于醇溶剂中，加入Fe-Cr修饰的Raney-Ni催化剂，常压下进行氢化反应，得到4-溴-2-氨基苯酚的醇溶液；(4)过滤、脱溶、精制，得到4-溴-2-氨基苯酚。本发明的Fe-Cr修饰的Raney-Ni催化剂具有转化率高，选择性佳，能够抑制脱溴副反应的发生，脱溴率比较低，耐用性好的优势。

公开(公告)号：CN109970569A

公开(公告)日：2019-07-05

申请号：CN201910349428.X

申请日：2019-04-28

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 顾小焱 ,  郭建国 ,  马骏 ,  黄浩

IPC分类号： C07C209/10 ,  C07C211/52 ,  C07C209/36 ,  C07C209/00 ,  C07C211/51

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A；(2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3)搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温，再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N,N‑二甲基对苯二胺盐酸盐。本发明工艺过程中二甲胺盐酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反应，工艺缓和、高效、安全；三废较少。

公开(公告)号：CN108947763A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810888990.5

申请日：2018-08-07

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 顾小焱 ,  秦建国 ,  凌芳 ,  吴孝兰

IPC分类号： C07C17/12 ,  C07C17/392 ,  C07C17/35 ,  C07C25/13

CPC分类号： C07C17/12 ,  C07C17/35 ,  C07C17/392 ,  C07C25/13

摘要： 本发明属于精细化学品技术领域，具体涉及一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，所述方法为：先将1,2,3三氟苯溶于有机溶剂，再加入含有缓冲溶液的溴化钠水溶液，滴加次氯酸钠反应溴代，从有机相中脱溶得到3,4,5‑三氟溴苯粗品，对粗品熔融结晶得到3,4,5‑三氟溴苯。本发明制备方法简单，产品收率达到94％以上，产品收率高，制备的3,4,5‑三氟溴苯的含量达到99.5％以上，制备过程缓和、高效、环保，安全可靠。

公开(公告)号：CN102746189A

公开(公告)日：2012-10-24

申请号：CN201210258169.8

申请日：2012-07-24

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 顾小焱 ,  顾弘捷 ,  凌芳 ,  陈浩云 ,  倪传宏

IPC分类号： C07C255/03 ,  C07C253/34

摘要： 本发明公开了一种色谱纯乙腈的制备方法，其包括如下步骤：将含量≥98.0wt%的工业乙腈在室温，0.1-0.15MPa高纯氮气的条件下，通过装有有机胺固载催化剂的处理柱，在相同条件下通过装有4A分子筛的处理柱，制备得到色谱纯乙腈。本发明制备的色谱纯乙腈含量达到99.98wt％以上，产品中的水分、氢氰酸等物质的含量均达到色谱纯乙腈的标准。本发明所使用的有机胺固载催化剂失活后用饱和碳酸钠溶液进行活化，可以循环再使用，大大降低了环境污染；本发明克服了现有技术中能耗大，操作繁琐的不足，有利于节能减排；操作简便，生产成本低，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN112961108A

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN202110215024.9

申请日：2021-02-25

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 郭建国 ,  顾小焱 ,  吕文华 ,  吴孝兰 ,  夏晓晗

IPC分类号： C07D223/22

摘要： 本发明涉及卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将亚氨基芪与尿素混合均匀后进行第一阶段固相加热熔融反应，继续升温进行第二阶段固相加热熔融反应，反应结束后，冷却至室温，粉碎、水洗、干燥后制得粗品卡马西平；将所述粗品卡马西平进行熔融结晶，制得纯化产品卡马西平；所述制备方法还包括在所述第一阶段固相加热熔融反应和所述第二阶段固相加热熔融反应的过程中进行超声波处理；所述第一阶段固相加热熔融反应的温度为133～140℃、反应时间为45～60min；所述第二阶段固相加热熔融反应的温度为140～150℃、反应时间为45～60min。本发明方法清洁、高效，卡马西平收率在90％以上。

公开(公告)号：CN112341357A

公开(公告)日：2021-02-09

申请号：CN202011019905.5

申请日：2020-09-24

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 郭建国 ,  顾小焱 ,  吴孝兰 ,  吕文华

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

摘要： 本发明属于有机中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，包括：(1)将4‑甲氧基溴苯溶于二氯甲烷中，得到第一溶液；(2)将水合肼溶液和NaOH加入水中，然后再加入碘化盐，搅拌溶解，得到第二溶液；(3)混合所述第一溶液和所述第二溶液，在超声搅拌下升温反应，然后降温至10℃以下，分相、洗涤，得到4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液；(4)向步骤(3)中所述4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液中通入氯化氢气体，得到4‑甲氧基苯肼盐酸盐沉淀，然后过滤、干燥，得到灰白色4‑甲氧基苯肼盐酸盐。本发明采用新型的萃取催化取代反应，具有工艺温和、可控、收率高、无污染的优点。

公开(公告)号：CN105622415B

公开(公告)日：2020-12-04

申请号：CN201610091873.7

申请日：2016-02-18

申请人： 国药集团化学试剂有限公司

发明人： 朱彩芳 ,  凌芳 ,  郑琦 ,  顾小焱 ,  刘征宙

IPC分类号： C07C67/54 ,  C07C67/48 ,  C07C69/14

摘要： 本发明公开了一种提升乙酸乙酯品质的方法，该方法以工业乙酸乙酯为原料，加入混合萃取剂，大孔分子筛，在萃取精馏装置内进行萃取蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10～0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯。本发明得到的乙酸乙酯纯度≥99.9％，水分＜0.01％，蒸发残渣＜1ppm，符合LC‑MS分析用乙酸乙酯的标准，且本发明操作简单，同时萃取剂及分子筛可重复利用，符合绿色化工的要求，产品质量稳定，适于工业化生产。