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公开(公告)号：CN114478676B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202210148534.3
申请日：2022-02-18
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯脱氧胆酸钠的制备方法。包括如下步骤：(1)将工业级脱氧胆酸在加热条件下溶于乙醇中，加入活性炭搅拌，然后热过滤、微滤膜过滤，滤液冷却至室温；(2)向步骤(1)所述滤液中加入氢氧化钠乙醇溶液，进行搅拌反应，pH值控制为7～10；(3)将步骤(2)搅拌反应后的溶液脱溶浓缩，冷却至室温、打浆、过滤，滤饼烘干得高纯脱氧胆酸钠。本发明方法制备得到的脱氧胆酸钠，具有高收率(大于90％)、高纯度(99％以上)、符合药典要求，替代进口，以满足市场需求。且产品的旋光度、钠含量、重金属含量均符合药典要求。
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公开(公告)号：CN109666037B
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN201710963961.6
申请日：2017-10-17
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07F3/02
摘要： 本发明公开一种格氏试剂的制备方法，所述格氏试剂原料为：格氏反应活化剂、镁、溶剂、卤代烷或卤代芳烃组成，制备方法为：镁和格氏反应活化剂置于干燥溶器中加入溶剂，升温至溶剂微微回流，滴加卤代烷或卤代芳烃，滴加完毕后，回流，冷却，即得。本发明所述格氏反应活化剂的制备方法为：在反应瓶中，氮气保护下，加入甲苯和干燥镁屑，再加入去氧化层的金属钠，搅拌下加热回流，冷却，制得钠活化的格氏反应活化剂。
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公开(公告)号：CN109912396A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910180917.7
申请日：2019-03-11
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
摘要： 本发明涉及农药医药中间体合成技术领域，尤其是一种3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：(1)将4-氟苯甲醛溶解在二氯甲烷中，得溶液A；(2)将溴化钠溶解于纯水中，搅拌下加入35％盐酸，得溶液B；(3)将溶液A和溶液B混合后，开启超声波，搅拌下滴加次氯酸钠水溶液；(4)滴加毕，超声、搅拌下保温，然后静置；(5)分相，二氯甲烷相水洗至中性，干燥脱溶；(6)得粗品，31℃本体熔融结晶，得纯品。该合成方法不需要使用催化剂，工艺中也不涉及易制毒化学品溴素或剧毒的氯气；原料易得，危险性较低；收率高；工艺绿色、易操作、环保。
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公开(公告)号：CN104230747B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201410499441.0
申请日：2014-09-25
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07C245/08
摘要： 本发明公开了一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法，以芳香肼和卤代芳烃为原料，在固体碱催化剂的二氯甲烷二相体系中进行缩合，得到的不对称双取代肼经催化氧化，制备得到不对称芳香偶氮化合物。用本发明方法得到的产品收率大于85％及以上，产品的纯度达到98％及以上。本发明与现有技术相比较，操作安全简便，操作环境得到大大改善，避免了操作危险的重氮化步骤。本发明反应条件温和，选择性好，过程易于控制，未反应的有机原料可回收再利用，大大降低了环保COD的处理强度，产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105315127A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510380042.7
申请日：2015-07-02
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
摘要： 本发明适用于化学合成领域，提供了一种4-叔丁基溴苄的制备方法，包括以下步骤：提供原料对甲基叔丁苯、氢溴酸和亚氯酸盐；将所述对叔丁基苯溶于有机溶剂后，与所述氢溴酸和亚氯酸盐在光照条件下进行氧化反应，所述氧化反应的时间为4-6小时，反应式表示如下：该方法使用绿色氧化剂和氢溴酸提供溴源，不仅选择性好，得到的4-叔丁基溴苄转化率高、纯度和收率高，且不污染环境，符合绿色环保理念。此外，本发明操作简单，反应易于控制，反应时间短，工艺可靠，易于实现产业化。
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公开(公告)号：CN104926663A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510281923.3
申请日：2015-05-28
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/46
摘要： 本发明公开了一种含痕量硝基化合物的高纯苯胺的制备方法，以用硝基苯还原制备得到苯胺料液为原料，去除催化剂后酸化使苯胺成盐；再用有机溶剂萃取去除未还原的硝基苯，在酸化液中加碱将苯胺析出，经干燥、蒸馏，得到含痕量硝基化合物的高纯苯胺。经检测分析，本发明得到的高纯苯胺纯度＞99.7wt％，硝基化合物含量＜10ppm，符合“GB/T 2961-2014苯胺”中优等品标准，且高纯苯胺产品质量稳定，操作简便，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103159637B
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201310097663.5
申请日：2013-03-25
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07C229/16 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法。以工业乙二胺四乙酸二钠为原料，置于单管结晶器中，经高纯氮气置换，多步熔融结晶，将得到的乙二胺四乙酸二钠用高纯水溶解，微孔膜过滤，滤液经蒸发，结晶，干燥，即得到提升品质的乙二胺四乙酸二钠。经检测，符合YY0206-95《药用辅料乙二胺四乙酸二钠》的标准。将本发明方法中的母液回收后进行熔融结晶，达到工业乙二胺四乙酸二钠的标准，还可与原料混合重复使用，所得汗液回收后也可直接与原料混合重复使用。
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公开(公告)号：CN104561131A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510044055.7
申请日：2015-01-28
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用城市固废制备工业乙醇的方法。本发明包括如下步骤：1)对城市固废原料进行预处理；2)使用单一混合细菌菌株，对预处理后的城市固废原料进行第一次厌氧发酵处理，发酵温度20～70℃，发酵pH值为3.0～5.5，得料液；3)过滤步骤2)所得料液，得液相和固相，固相进行气化处理；4)将步骤3)得到的液相及经气化处理所得的气体进行第二次厌氧发酵处理；5)步骤4)厌氧发酵后所得料相经蒸馏、处理、精馏制备得到工业乙醇。本发明以城市固废为原料，利用城市固废中的生物物质原料制备得到乙醇，能有效控制二氧化碳的排放，且可降低产生的温室气体，所得到的乙醇产品质量稳定，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104230747A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410499441.0
申请日：2014-09-25
申请人： 国药集团化学试剂有限公司
IPC分类号： C07C245/08
摘要： 本发明公开了一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法，以芳香肼和卤代芳烃为原料，在固体碱催化剂的二氯甲烷二相体系中进行缩合，得到的不对称双取代肼经催化氧化，制备得到不对称芳香偶氮化合物。用本发明方法得到的产品收率大于85％及以上，产品的纯度达到98％及以上。本发明与现有技术相比较，操作安全简便，操作环境得到大大改善，避免了操作危险的重氮化步骤。本发明反应条件温和，选择性好，过程易于控制，未反应的有机原料可回收再利用，大大降低了环保COD的处理强度，产品质量稳定，适于工业化生产。
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