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公开(公告)号：CN105238841A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510708981.X
申请日：2015-10-27
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C12P35/02 , C07D501/28 , C07D501/12
摘要： 本发明属于制药技术领域，涉及头孢菌素C吸附废液中去乙酰头孢菌素C的回收与转化方法。该方法包括如下步骤：(1)采用电渗析法对头孢菌素C吸附废液进行脱盐处理，得到除盐液；然后纳滤浓缩该除盐液，得到浓缩的除盐液；(2)将浓缩的除盐液通过非极性大孔吸附树脂，DCPC被吸附在树脂上，然后进行解析，得到DCPC解析液；将该解析液通过阴离子交换树脂进行脱色，得到DCPC脱色液；(3)将DCPC脱色液纳滤浓缩后，在固定化头孢菌素C酰化酶的存在下裂解转化为D-7-ACA。本发明的去乙酰头孢菌素C的回收与转化方法，工艺设计合理，成本低，回收和转化效果好，产品质量优异且适合于产业化推广。
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公开(公告)号：CN110423241B
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN201910603523.8
申请日：2019-07-05
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/18 , C07D501/28 , C12P35/02
摘要： 本发明涉及一种头孢菌素C钠盐和7‑氨基头孢烷酸的制备方法。该方法包括：采用膜过滤方式从发酵液中分离得到头孢菌素C滤液；然后使用有机溶剂从滤液中萃取头孢菌素C，得到头孢菌素C萃取液；将头孢菌素C萃取液与异辛酸钠混合，进行成盐反应，静置分层，收集重相；在重相中加入反溶剂进行结晶，得到头孢菌素C钠盐；之后使用纯化水溶解头孢菌素C钠盐，得到头孢菌素C钠盐水溶液，通过加入固定化头孢菌素C酰化酶，头孢菌素C钠盐经酶水解、结晶、过滤、洗涤和干燥后，得到7‑氨基头孢烷酸。采用本发明方法所制备的头孢菌素C钠盐和7‑氨基头孢烷酸要显著优于常规工艺，该产品用于头孢下游产品的制备所获得的产品品质更高，用药更安全。
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公开(公告)号：CN109053627B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201810915904.5
申请日：2018-08-13
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C07D277/72 , C07C209/86 , C07C211/05 , C07C17/383 , C07C19/03
摘要： 本发明公开了头孢曲松钠二氯甲烷母液中2‑巯基苯并噻唑、三乙胺和二氯甲烷的综合回收方法。该方法包括：(1)回收2‑巯基苯并噻唑，(2)回收三乙胺，(3)回收二氯甲烷。本发明为一整套头孢曲松钠二氯甲烷母液的综合回收方案，具有操作简单、收率高、成本低、污染小等优点，可以实现2‑巯基苯并噻唑、三乙胺和二氯甲烷的综合回收，最大化地回收利用有机物，减少有机物污染环境；回收过程产生的废水进行套用，减少了提取过程中酸、碱的用量，同时也控制了污水的排放量，具有很好的实用前景。
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公开(公告)号：CN110283869A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910603503.0
申请日：2019-07-05
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C12P35/06 , C12P35/02 , C07D501/28 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及一种7-氨基头孢烷酸的制备方法，该方法包括：采用膜过滤方式从发酵液中分离得到头孢菌素C滤液；然后使用与水不混溶的有机溶剂从滤液中萃取头孢菌素C，得到头孢菌素C萃取液；之后将萃取液中的头孢菌素C反萃至水相并经减压蒸馏脱去残存的有机溶剂，得到高浓度的头孢菌素C钠盐水溶液；最后头孢菌素C经酶水解、结晶、过滤、洗涤和干燥后即可得到质量符合标准的7-氨基头孢烷酸。本发明采用萃取和反萃的组合，大幅降低了头孢菌素C钠盐水溶液中的杂质，提高了头孢菌素C钠盐水溶液的品质，从而有利于通过酶水解得到高品质的7-氨基头孢烷酸。
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公开(公告)号：CN105238841B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201510708981.X
申请日：2015-10-27
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C12P35/02 , C07D501/28 , C07D501/12
摘要： 本发明属于制药技术领域，涉及头孢菌素C吸附废液中去乙酰头孢菌素C的回收与转化方法。该方法包括如下步骤：(1)采用电渗析法对头孢菌素C吸附废液进行脱盐处理，得到除盐液；然后纳滤浓缩该除盐液，得到浓缩的除盐液；(2)将浓缩的除盐液通过非极性大孔吸附树脂，DCPC被吸附在树脂上，然后进行解析，得到DCPC解析液；将该解析液通过阴离子交换树脂进行脱色，得到DCPC脱色液；(3)将DCPC脱色液纳滤浓缩后，在固定化头孢菌素C酰化酶的存在下裂解转化为D‑7‑ACA。本发明的去乙酰头孢菌素C的回收与转化方法，工艺设计合理，成本低，回收和转化效果好，产品质量优异且适合于产业化推广。
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公开(公告)号：CN104357528B
公开(公告)日：2018-04-27
申请号：CN201410594657.5
申请日：2014-10-29
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C12P37/04 , C07C229/36 , C07C227/40 , C07C227/42
摘要： 本发明涉及综合回收酶法阿莫西林母液中有效成分的方法。所述方法包括步骤：(1)阿莫西林母液浓缩：将酶法合成阿莫西林母液pH调节至8.0～9.5，纳滤浓缩，得到母液浓缩液；(2)酶催化合成阿莫西林：母液浓缩液在pH5.8～7.0，在合成用固定化青霉素酰化酶存在下，6‑APA和D‑对羟基苯甘氨酸甲酯转化为阿莫西林；(3)采用超滤和纳滤制备D‑对羟基苯甘氨酸浓缩液：在酶催化反应结束后，分离得到阿莫西林晶体和阿莫西林二次母液，该二次母液经超滤、纳滤，得到D‑对羟基苯甘氨酸浓缩液；以及(4)D‑对羟基苯甘氨酸结晶。本发明通过酶催化合成阿莫西林的间接方法消耗了母液中残留的6‑APA和D‑对羟基苯甘氨酸甲酯，并提高了D‑对羟基苯甘氨酸的产品质量和产率。
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公开(公告)号：CN108658757B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201810449837.2
申请日：2018-05-11
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种6‑氨基青霉烷酸酶法水溶液中苯乙酸的回收方法。所述回收方法，首先采用混合溶媒将苯乙酸从6‑APA酶法水溶液中萃取至溶媒相，从而使6‑APA与苯乙酸分离；接着对溶媒相采用碱液反萃、蒸发浓缩即可得到含苯乙酸盐的水溶液；最后采用二次纳滤和反渗透的组合方式回收水溶液中的苯乙酸。本发明的回收方法通过萃取、反萃、浓缩和纳滤的组合方式可以直接从6‑APA酶法水溶液中分离得到高质量的苯乙酸盐水溶液，可以直接用于发酵生产青霉素；其次，采用加水稀释、纳滤和反渗透的组合方式进一步对高杂质的纳滤浓缩液进行处理，实现了苯乙酸零排放，溶媒、水在工艺中循环使用，使排出废弃物最少化。
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公开(公告)号：CN109053627A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810915904.5
申请日：2018-08-13
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C07D277/72 , C07C209/86 , C07C211/05 , C07C17/383 , C07C19/03
摘要： 本发明公开了头孢曲松钠二氯甲烷母液中2‑巯基苯并噻唑、三乙胺和二氯甲烷的综合回收方法。该方法包括：(1)回收2‑巯基苯并噻唑，(2)回收三乙胺，(3)回收二氯甲烷。本发明为一整套头孢曲松钠二氯甲烷母液的综合回收方案，具有操作简单、收率高、成本低、污染小等优点，可以实现2‑巯基苯并噻唑、三乙胺和二氯甲烷的综合回收，最大化地回收利用有机物，减少有机物污染环境；回收过程产生的废水进行套用，减少了提取过程中酸、碱的用量，同时也控制了污水的排放量，具有很好的实用前景。
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公开(公告)号：CN110423241A
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201910603523.8
申请日：2019-07-05
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/18 , C07D501/28 , C12P35/02
摘要： 本发明涉及一种头孢菌素C钠盐和7-氨基头孢烷酸的制备方法。该方法包括：采用膜过滤方式从发酵液中分离得到头孢菌素C滤液；然后使用有机溶剂从滤液中萃取头孢菌素C，得到头孢菌素C萃取液；将头孢菌素C萃取液与异辛酸钠混合，进行成盐反应，静置分层，收集重相；在重相中加入反溶剂进行结晶，得到头孢菌素C钠盐；之后使用纯化水溶解头孢菌素C钠盐，得到头孢菌素C钠盐水溶液，通过加入固定化头孢菌素C酰化酶，头孢菌素C钠盐经酶水解、结晶、过滤、洗涤和干燥后，得到7-氨基头孢烷酸。采用本发明方法所制备的头孢菌素C钠盐和7-氨基头孢烷酸要显著优于常规工艺，该产品用于头孢下游产品的制备所获得的产品品质更高，用药更安全。
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公开(公告)号：CN105198762B
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201510549495.8
申请日：2015-08-31
申请人： 国药集团威奇达药业有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/24 , C07D501/12 , C07D501/18 , C12P35/02
摘要： 本发明属于制药技术领域，涉及酶裂解法生产7‑氨基头孢烷酸结晶母液中有效成分的综合回收方法。该方法包括如下步骤：(1)7‑ACA母液浓缩液的制备；(2)7‑ACA、CPC吸附与解析；(3)D‑α‑氨基己二酸的制备；(4)7‑ACA的制备。本发明利用大孔吸附树脂对7‑ACA的特异性吸附作用实现了7‑ACA结晶母液中7‑ACA与D‑α‑氨基己二酸的分离，采用适宜的解析剂对吸附在树脂上的7‑ACA、CPC进行解析，然后分别从吸附余液和解析液中回收D‑α‑氨基己二酸和7‑ACA，回收得到的7‑ACA产品品质优于酶解法得到的7‑ACA产品，D‑α‑氨基己二酸可以用于制备CPC的发酵培养基。本发明使用全新的工艺成功回收了母液中的有效成分，极大地减少了高浓度废水的排放，降低了处理污水的成本，实现了环保清洁绿色生产。
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