公开(公告)号：CN114292227A

公开(公告)日：2022-04-08

申请号：CN202210045706.4

申请日：2022-01-14

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王海英 ,  梁全德 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种制备2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的方法，以2‑氯‑3‑甲基吡啶为原料，溶解于3，4‑二氯三氟甲苯中，经过两个温度梯度，同时通入氯气氯代。氯代反应结束后，向氯代反应液加入催化剂后用于氟化反应，经过两个温度梯度，同时通入氟化氢氟化。氟化反应结束，回收过量氟化氢后，降温析晶获得2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶。本发明公开的制备方法其氯代反应液无需进一步浓缩提纯，可以直接用于下一步的氟化反应。其氯代反应无需添加催化剂，氟化反应中的氟化氢用量少，反应条件比较温和，反应结束后直接降温析晶，获得2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的纯度为99.4％，收率为85％以上。

公开(公告)号：CN108341794A

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201810301429.2

申请日：2018-04-04

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D307/14

摘要： 本发明公开了一种3-氨甲基四氢呋喃的合成方法，属于有机化学技术领域。以呋喃为原料依次经过1步反应——溴代；2步反应——氯甲基化；3步反应——氨化；4步反应——脱保护；5步反应——还原，获得3-氨甲基四氢呋喃。该方法原料易得，各步反应条件简单，不使用剧毒及存在较大安全隐患的试剂，丰富了该类农药中间体的合成途径。

公开(公告)号：CN115197109B

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202210934406.1

申请日：2022-08-04

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  赵丹阳 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波 ,  唐超 ,  赵鑫 ,  寇美玲 ,  李君 ,  吴国宽

IPC分类号： C07C319/04 ,  C07C323/52 ,  B01J31/08

摘要： 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，使用改性树脂装填反应管，使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层，经过催化剂床层催化后发生加成反应，得到3‑巯基丙酸甲酯；液体混合物包括摩尔比为1：(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢；改性树脂采用如下方法制备：将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁，升温后再加入多聚甲醛混合均匀，保温反应后加入三乙胺混合均匀，然后降温得到改性树脂。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料，连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管，制备3‑巯基丙酸甲酯，解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。

公开(公告)号：CN111659426B

公开(公告)日：2023-01-03

申请号：CN202010561299.3

申请日：2020-06-18

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 王海英 ,  戴耀 ,  唐超 ,  李殿虎 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： B01J27/10 ,  B01J35/10 ,  B01J35/08 ,  C07D307/28

摘要： 本发明公开了一种γ‑氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成2,5‑二氢呋喃中的应用，属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ‑氧化铝为载体，经过三氯化铁及氯化钾改性，得到γ‑氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中，经过氢气活化后，在加热状态下连续通入1，4‑丁烯二醇，在反应管末端可以连续获得2,5‑二氢呋喃。这种改性γ‑氧化铝催化剂用于1,4‑丁烯二醇环合制备2,5‑二氢呋喃效率高，稳定好，可以长时间连续使用的优点，具有进一步放大生产的潜力。

公开(公告)号：CN108640845B

公开(公告)日：2020-08-11

申请号：CN201810274346.9

申请日：2018-03-29

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王俊春 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/18

摘要： 本发明公开了一种制备2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2‑[4‑(2‑乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。

公开(公告)号：CN108341794B

公开(公告)日：2020-03-17

申请号：CN201810301429.2

申请日：2018-04-04

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07D307/14

摘要： 本发明公开了一种3‑氨甲基四氢呋喃的合成方法，属于有机化学技术领域。以呋喃为原料依次经过1步反应——溴代；2步反应——氯甲基化；3步反应——氨化；4步反应——脱保护；5步反应——还原，获得3‑氨甲基四氢呋喃。该方法原料易得，各步反应条件简单，不使用剧毒及存在较大安全隐患的试剂，丰富了该类农药中间体的合成途径。

公开(公告)号：CN106478707B

公开(公告)日：2018-08-24

申请号：CN201610897230.1

申请日：2016-10-14

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 李雨 ,  王海英 ,  吕超 ,  王俊春 ,  李殿虎 ,  王荣良

IPC分类号： C07F5/02 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种利用微通道连续流反应器生产3‑二氟甲氧基‑5‑氟苯硼酸的合成工艺，属于精细化工中间体合成工艺技术领域。该工艺是以3‑二氟甲氧基‑5‑氟溴苯、硼酸酯和正丁基锂为原料，在微通道连续流反应器中进行反应。反应速度快、生产周期短、避免了超低温反应条件、副反应少，产品容易纯化。

公开(公告)号：CN106478707A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610897230.1

申请日：2016-10-14

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 李雨 ,  王海英 ,  吕超 ,  王俊春 ,  李殿虎 ,  王荣良

IPC分类号： C07F5/02 ,  B01J19/00

CPC分类号： C07F5/025 ,  B01J19/0093

摘要： 本发明公开了一种利用微通道连续流反应器生产3-二氟甲氧基-5-氟苯硼酸的合成工艺，属于精细化工中间体合成工艺技术领域。该工艺是以3-二氟甲氧基-5-氟溴苯、硼酸酯和正丁基锂为原料，在微通道连续流反应器中进行反应。反应速度快、生产周期短、避免了超低温反应条件、副反应少，产品容易纯化。

公开(公告)号：CN115197109A

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202210934406.1

申请日：2022-08-04

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  赵丹阳 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波 ,  唐超 ,  赵鑫 ,  寇美玲 ,  李君 ,  吴国宽

IPC分类号： C07C319/04 ,  C07C323/52 ,  B01J31/08

摘要： 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，使用改性树脂装填反应管，使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层，经过催化剂床层催化后发生加成反应，得到3‑巯基丙酸甲酯；液体混合物包括摩尔比为1：(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢；改性树脂采用如下方法制备：将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁，升温后再加入多聚甲醛混合均匀，保温反应后加入三乙胺混合均匀，然后降温得到改性树酯。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料，连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管，制备3‑巯基丙酸甲酯，解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。

公开(公告)号：CN108640845A

公开(公告)日：2018-10-12

申请号：CN201810274346.9

申请日：2018-03-29

申请人： 大连九信精细化工有限公司

发明人： 戴耀 ,  王俊春 ,  王海英 ,  王荣良 ,  王延波

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/18

摘要： 本发明公开了一种制备2-[4-(2-乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺的方法，属于有机化学技术领域。以苯酚为原料依次经过1步反应——氯乙酰化；2步反应——醚化；3步反应——还原；4步反应——醚化；5步反应——氨化；6步反应——脱保护，获得2-[4-(2-乙氧基乙基)苯氧基]乙基胺。该方法原料廉价易得，各步反应条件简单，反应选择性高，丰富了该类农药中间体的合成途径。