公开(公告)号：CN117736231A

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202311753261.6

申请日：2023-12-20

申请人： 大连双硼医药化工有限公司

发明人： 孙福元 ,  李晓 ,  郑鹏

IPC分类号： C07F5/02

摘要： 本发明公开了一种合成4‑羟基环己烯‑1‑硼酸频哪醇酯的工艺方法，属于医药中间体技术领域。以4‑(2‑四氢吡喃氧基)苯硼酸频哪醇酯为原料，与金属锂和有机胺发生还原反应，经酸解得到4‑羰基环己烯‑1‑硼酸频哪醇酯，再经硼氢化钠还原制得4‑羟基环己烯‑1‑硼酸频哪醇酯。该方法具有独创性、环境友好、收率高的优点。

公开(公告)号：CN117736125A

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202311737097.X

申请日：2023-12-18

申请人： 大连双硼医药化工有限公司

发明人： 王忠兴 ,  李晓 ,  刘启宾 ,  郑鹏

IPC分类号： C07C319/02 ,  C07C323/09 ,  C07C321/26 ,  C07C323/20 ,  C07C303/08 ,  C07C309/86 ,  C07C309/87

摘要： 本发明涉及一种合成4‑取代苯硫酚的工艺，分为两步进行，包括：A、4‑取代苯磺酰氯的合成：以取代苯为原料，无水硫酸钠做抑制剂，50‑70℃与氯磺酸反应得到4‑取代苯磺酰氯；B、4‑取代苯硫酚的合成：90‑110℃将4‑取代苯磺酰氯分批加入次磷酸和碘化盐水溶液中，保温反应，降温室温析出固体，过滤干燥得到4‑取代苯硫酚。本发明操作简便，整个工艺流程无废气产生，无需高温高压极端条件，工艺简单安全，原料成本低，反应稳定性好，易于实现工业化，有效提高了4‑取代苯硫酚的市场竞争力。

公开(公告)号：CN117720464A

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN202311723386.4

申请日：2023-12-15

申请人： 大连双硼医药化工有限公司

发明人： 刘启宾 ,  李晓 ,  刘经红 ,  郑鹏

IPC分类号： C07D221/16

摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5,6‑二氢环戊基[B]吡啶‑7‑酮的制备方法，属于医药中间体领域。具体操作步骤：以2‑溴‑6‑氯吡啶为原料，与异丙基格氏试剂交换，接着与环丙酮反应得到1‑(6‑氯吡啶‑2‑基)环丙烷‑1‑醇，最后硝酸铈铵氧化得到2‑氯‑5,6‑二氢环戊基[B]吡啶‑7‑酮，本发明制备方法反应步骤短，后处理简单，产物易于分离，对工业化生产有借鉴作用。

公开(公告)号：CN117820095A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311812641.2

申请日：2023-12-27

申请人： 大连双硼医药化工有限公司

发明人： 肖英楠 ,  李晓 ,  孙福元 ,  郑鹏

IPC分类号： C07C45/45 ,  C07C47/575 ,  C07C45/64 ,  C07C47/565

摘要： 本发明公开了一种合成2‑氟‑4‑羟基苯甲醛的工艺方法，属于医药中间体技术领域。以间氟苯甲醚为原料，与TEMPMgCl‑LiCl溶液经格氏交换生成2‑氟‑4‑甲氧基苯甲醛，然后经混合路易斯酸催化剂脱保护生成2‑氟‑4‑羟基苯甲醛。该方法具有选择性好、收率高、易操作，具有潜在技术优势，适合工业化放大生产；避免了其他路线中收率低，步骤繁琐，产品难纯化的问题。