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公开(公告)号：CN106966871A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710204702.5
申请日：2017-03-30
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化合物合成领域。1所述方法包括下述工艺步骤：将五氟溴苯滴加到含有镁和碘的有机溶剂中得到格氏试剂；将所得格氏试剂滴加到‑20～30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂溶液中进行酯化反应；所得五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液与过氧化物在10～50℃反应，所述有机溶剂为环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚。本发明仅使环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚作为反应的溶剂，该溶剂利于精制回收，同时，本发明三步反应只用一种溶剂，溶剂品种单一，减少操作步骤，降低了生产成本。同时本发明所提供的方法原料易得、工艺稳定、操作方便、产品纯度高(≥99.5％)。
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公开(公告)号：CN104829414B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201510202949.4
申请日：2015-04-24
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13
摘要： 本发明公开了1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯的合成方法，包括以下步骤：①将4-溴-3-氯-2-氟苯胺与硫酸混合，再升温、回流、析出晶体；②加入碘化亚铜、碘化钾，再滴加亚硝酸钠水溶液；③滴加亚硫酸氢钠水溶液，分层、取有机层精馏提取。不同于一般重氮化先成重氮盐后再加到碘化钾水溶液中，本发明采用重氮化碘化一锅法，重氮盐生成后在碘化亚铜的催化下立即和碘化钾反应，大大减少了副产物偶氮氨基化合物的生成。因此，收率得到提高，且不需要低温制作重氮盐的操作，方便操作，少用设备，且反应条件温和，操作安全，简便，利于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN107915647B
公开(公告)日：2020-02-28
申请号：CN201711267224.9
申请日：2017-12-05
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及一种苯胺的合成方法，尤其涉及一种2,3,5,6‑四氟苯胺的合成方法。本发明以2,3,4,5,6‑五氟苯腈为原料，先用氨水氨化，经过后处理后得到中间体4‑氨基‑2,3,5,6‑四氟苯胺，再加入90％的硫酸，进行水解，脱羧，生成2,3,5,6‑四氟苯胺。本发明采用氨水为氨化剂，用乙酸乙酯为溶剂，用四丁基硫酸氢胺为相转移催化剂，在较低温度下进行高选择性的氨化，这就避免了通常氨化所产生的异构体副产物2‑氨基‑3，4，5，6‑四氟苯腈，可以直接得到高纯度的中间体4‑氨基‑2,3,5,6‑四氟苯胺，其纯度可以达到99.5％以上。
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公开(公告)号：CN107915647A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711267224.9
申请日：2017-12-05
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及一种苯胺的合成方法，尤其涉及一种2,3,5,6-四氟苯胺的合成方法。本发明以2,3,4,5,6-五氟苯腈为原料，先用氨水氨化，经过后处理后得到中间体4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺，再加入90％的硫酸，进行水解，脱羧，生成2,3,5,6-四氟苯胺。本发明采用氨水为氨化剂，用乙酸乙酯为溶剂，用四丁基硫酸氢胺为相转移催化剂，在较低温度下进行高选择性的氨化，这就避免了通常氨化所产生的异构体副产物2-氨基-3，4，5，6-四氟苯腈，可以直接得到高纯度的中间体4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺，其纯度可以达到99.5％以上。
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公开(公告)号：CN104829414A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510202949.4
申请日：2015-04-24
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/13
摘要： 本发明公开了1-溴-2-氯-3-氟-4-碘苯的合成方法，包括以下步骤：①将4-溴-3-氯-2-氟苯胺与硫酸混合，再升温、回流、析出晶体；②加入碘化亚铜、碘化钾，再滴加亚硝酸钠水溶液；③滴加亚硫酸氢钠水溶液，分层、取有机层精馏提取。不同于一般重氮化先成重氮盐后再加到碘化钾水溶液中，本发明采用重氮化碘化一锅法，重氮盐生成后在碘化亚铜的催化下立即和碘化钾反应，大大减少了副产物偶氮氨基化合物的生成。因此，收率得到提高，且不需要低温制作重氮盐的操作，方便操作，少用设备，且反应条件温和，操作安全，简便，利于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN106966871B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201710204702.5
申请日：2017-03-30
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化合物合成领域。1所述方法包括下述工艺步骤：将五氟溴苯滴加到含有镁和碘的有机溶剂中得到格氏试剂；将所得格氏试剂滴加到‑20～30℃的硼酸酯B(OR)3的有机溶剂溶液中进行酯化反应；所得五氟苯硼酸的环戊基甲醚溶液与过氧化物在10～50℃反应，所述有机溶剂为环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚。本发明仅使环戊基甲醚或回收的环戊基甲醚作为反应的溶剂，该溶剂利于精制回收，同时，本发明三步反应只用一种溶剂，溶剂品种单一，减少操作步骤，降低了生产成本。同时本发明所提供的方法原料易得、工艺稳定、操作方便、产品纯度高(≥99.5％)。
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