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公开(公告)号：CN107556268A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710856523.X
申请日：2017-09-21
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07D295/24 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一组用于氨基/酚羟基标记的同位素标记试剂及其合成方法。合成过程中以同时带有氨基和羧基的试剂(如6‐氨基己酸的同系物)作为原料，经与含同位素D或13C取代的碘甲烷或甲醛反应，将氨基转化成季铵，并实现将碘甲烷或甲醛上的同位素引入到季铵的甲基上。通过选用不同D取代或13C取代的碘甲烷和甲醛，通过调整反应路线，可得到一系列具有不同同位素取代的产物。将该系列产物进一步与N‐羟基琥珀酰亚胺反应，使其羧基与N‐羟基琥珀酰亚胺的羟基反应形成酯，即得到一组可与氨基或酚羟基高效反应的同位素标记试剂。
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公开(公告)号：CN105218747A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510685956.4
申请日：2015-10-20
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C08F222/14 , C08F218/12 , C08F220/06 , C08F220/10 , B01J20/26 , B01J20/281 , B01J20/30
摘要： 本发明涉及一种利用沉淀聚合法制备氯乙酸丙烯酯-(α-甲基丙烯酸)-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物微球的方法。将一定配比的氯乙酸丙烯酯和α-甲基丙烯酸作为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，以乙腈与正丙醇为溶剂体系，在一定的温度和转速条件下进行自由基聚合反应，制备出带有氯乙酰基及羧基两种功能基团的聚合物微球。该方法制备简单，操作方便，制备的微球形状规则，粒径尺寸分布窄。
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公开(公告)号：CN110180524A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910480392.9
申请日：2019-06-04
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： B01J23/02 , C07D317/36
摘要： 本发明属于可再生新能源领域，提供了一种基于硅酸钙基复合催化剂制备碳酸甘油酯的方法，以硅酸钙基的复合催化剂，催化甘油和碳酸二甲酯的酯交换反应，甘油和碳酸二甲酯按摩尔比1:2.5～3.5，催化剂占反应物总质量5～7％，在60～70℃反应2.5～3h，反应后离心分离除去催化剂，用气相色谱测定产物，内标法定量，甘油转化率能达到91.6％，碳酸甘油酯产率达到86.0％，催化剂可重复利用3次。产物可经旋蒸分离得到纯的碳酸甘油酯。本发明不使用毒性大的有机溶剂作为反应溶剂，反应过程绿色环保，且甘油的转化率和碳酸甘油酯的选择性较高，反应时间短，分离过程简单，符合绿色化学的理念。
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公开(公告)号：CN110441184B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201910655514.3
申请日：2019-07-19
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： G01N5/02
摘要： 一种固相印迹聚合物修饰QCM‑D传感器的制备方法，本方法首先将模板分子固定在磁性四氧化三铁颗粒上，并在分子印迹聚合物的制备过程中引入该固相基质作为模板，从而得固相印迹聚合物，然后采用制备得到的印迹聚合物修饰石英晶体微天平传感器，最后将其成功应用于四环素的特异性识别中。本发明的优点是：采用固相印迹技术制备得到的分子印迹聚合物模板易洗脱，同时将大量印迹位点聚集于表面达到提升印迹聚合物识别能力的目的。采用固相印迹聚合物修饰的QCM‑D传感器，可以选择性地识别低浓度的目标物分子(例如50‑300ng/mL的四环素)。
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公开(公告)号：CN109111389A
公开(公告)日：2019-01-01
申请号：CN201810868241.6
申请日：2018-08-02
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07D207/46 , G01N30/02 , G01N30/74
摘要： 一组用于标记氨基/酚羟基的同位素衍生化试剂及其合成方法,属于化学合成领域。将结构中含有氨基、苯环及羧基的对氨基苯乙酸的同系物或4-(2-氨基乙基)苯甲酸的同系物为原料，先将氨基二甲基化，再对产物中的羧基采用N-羟基琥珀酰亚胺进行酯化，得到同位素衍生化试剂。同位素标记试剂的结构特点是一部分为琥珀酰亚胺酯，另一部分为二甲基取代的叔胺基，琥珀酰亚胺酯与二甲胺基之间通过碳链及与一个苯环相连，苯环和与胺基相连的碳链上碳原子个数为0-6。本发明通过选用不同D取代或13C取代的甲醛，以及H或D取代的氰基硼氢化钠，通过调整反应路线，得到一系列可与氨基或酚羟基高效反应的具有不同同位素取代的同位素标记试剂。通过改变初始原料，通过该方法可制备得到具有类似功能的同位素标记试剂。
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公开(公告)号：CN107011185A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710191430.X
申请日：2017-03-29
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C211/63 , C07C209/62 , C07B59/00
CPC分类号： Y02P20/55 , C07C211/63 , C07B59/00 , C07B59/001 , C07B2200/05 , C07C209/62 , C07C269/04 , C07C269/06 , C07C271/20
摘要： 本发明提供一组用于羧基标记的同位素标记试剂及其合成方法，属于化学合成领域。同位素标记试剂的一端为伯胺，另一端为三甲基铵盐，伯胺与三甲基铵盐之间通过多个碳链相连。合成过程为：以N,N‑二甲基乙二胺及其同系物为反应原料，用二碳酸二叔丁酯((BOC)2O)对伯氨基进行保护，然后在碱性条件下与含有同位素D及13C的碘甲烷试剂反应，最后在酸性条件脱去保护基团得到目标产物。本发明通过亲核取代反应合成了一组新型的可用于高效标记羧基的同位素标记试剂，价格低，操作简单；采用本发明得到的同位素试剂进行标记后可显著提高分析的效率及准确性。
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公开(公告)号：CN110441184A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201910655514.3
申请日：2019-07-19
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： G01N5/02
摘要： 一种固相印迹聚合物修饰QCM-D传感器的制备方法，本方法首先将模板分子固定在磁性四氧化三铁颗粒上，并在分子印迹聚合物的制备过程中引入该固相基质作为模板，从而得固相印迹聚合物，然后采用制备得到的印迹聚合物修饰石英晶体微天平传感器，最后将其成功应用于四环素的特异性识别中。本发明的优点是：采用固相印迹技术制备得到的分子印迹聚合物模板易洗脱，同时将大量印迹位点聚集于表面达到提升印迹聚合物识别能力的目的。采用固相印迹聚合物修饰的QCM-D传感器，可以选择性地识别低浓度的目标物分子(例如50-300ng/mL的四环素)。
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公开(公告)号：CN105218747B
公开(公告)日：2017-08-22
申请号：CN201510685956.4
申请日：2015-10-20
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C08F222/14 , C08F218/12 , C08F220/06 , C08F220/10 , B01J20/26 , B01J20/281 , B01J20/30
摘要： 本发明涉及一种利用沉淀聚合法制备氯乙酸丙烯酯‑(α‑甲基丙烯酸)‑乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物微球的方法。将一定配比的氯乙酸丙烯酯和α‑甲基丙烯酸作为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，以乙腈与正丙醇为溶剂体系，在一定的温度和转速条件下进行自由基聚合反应，制备出带有氯乙酰基及羧基两种功能基团的聚合物微球。该方法制备简单，操作方便，制备的微球形状规则，粒径尺寸分布窄。
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公开(公告)号：CN106645449A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610867566.3
申请日：2016-09-30
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明提供一种磁性固相萃取结合同位素二甲基化标记分析磺胺类物质的方法，该方法采用磁性碳纳米颗粒为萃取材料，将该材料分散于含磺胺的样品溶液中，通过固相萃取将样品中的磺胺类化合物富集到磁性碳纳颗粒料表面。对吸附于材料表面的磺胺类化合物原位进行二甲基标记，对标记后的样品进行洗脱收集，并用液相色谱‑质谱法(LC‑MS)进行分析，得到结果。本发明的有益效果为发展了一种磁性纳米球上二甲基化标记结合LC‑MS定量分析水中痕量磺胺类化合物的新方法；且该方法操作简便，分析速度快，能够实现对环境介质中存在的痕量磺胺类物质的准确定量分析。
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公开(公告)号：CN110372542A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910586738.3
申请日：2019-07-01
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C303/02 , C07C309/88 , C07C303/22 , C07C309/47 , C07B59/00
摘要： 一组同位素标记丹磺酰氯及其合成方法，属于化学合成领域。本发明通过对原料劳伦酸二甲基化反应，利用甲醛或同位素取代甲醛和NaBH3CN或NaBD3CN的不同种组合，将同位素引入到生成的丹磺酸中，得到了同位素的丹磺酸，然后对其酰氯化，得到了同位素的丹磺酰氯。产物氨基上的两个甲基上带有同位素，其合成过程中通过二甲基取代的方法引入，其中两个甲基相同。本发明合成方法简单，容易操作，且通过本方法可以合成多种同位素的丹磺酰氯，可以有效的对伯胺，仲胺和酚羟基反应，得到对应的同位素内标物。利用不同同位素丹磺酰氯的组合可对样品进行多重标记，与LC-MS结合，可以实现高效、省时、准确、稳定的定量和定性分析。
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