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公开(公告)号：CN113004169A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202011093345.8
申请日：2020-10-14
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C249/08 , C07C249/14 , C07C251/48 , C07C45/74 , C07C45/80 , C07C45/82 , C07C49/796
摘要： 一种1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮O‑正丁基肟的制备方法，其属于有机合成技术领域。该方法以苯乙酮为起始原料，滴加二氯亚砜，在二氯亚砜的催化下进行无溶剂反应后，经过淬灭、洗涤、萃取减压蒸馏即可得到纯化的1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮。将盐酸羟胺、氢氧化钾、溴代正丁烷、乙醇、水依次加入所得的1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮粗产品中于室温下反应，所得的产品进行减压脱溶，得1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮O‑正丁基肟。采用本发明方法可以在常规条件下制备1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮O‑正丁基肟，中间体不需要分离提纯，操作安全、简单，节省能源。该方法起始原料廉价，有利于降低生产成本。工艺过程简单，能耗少，操作方便，适宜于产业化规模生产。
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公开(公告)号：CN1125239A
公开(公告)日：1996-06-26
申请号：CN95111869.2
申请日：1995-07-11
申请人： 大连理工大学吉化集团公司
IPC分类号： C09B43/14
CPC分类号： C09B43/14
摘要： 本发明描述了一种制造染料及其中间体的新光气化方法，即利用二(三氯甲基)碳酸酯作为光气的替代物，在水相介质中，与含氨基的水溶性芳烃衍生物或其它偶氮化合物进行光气化反应，形成脲类结构的染料或染料中间体。由于二(三氯甲基)碳酸酯为稳定的固体结晶，运输、贮存、使用极为方便，可准确投料，避免了光气对生态环境毒害的危险性，同时也消除了光气在反应中不断逸出而造成的浪费，节省了资源，免去了复杂的尾气后处理工序和设备。
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公开(公告)号：CN113354557B
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202110635099.2
申请日：2021-06-07
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C251/40 , C07C249/04 , C07C249/14 , C07C7/20 , C07C15/46
摘要： 一种3‑苯基‑2‑丙烯‑1‑酮O‑正丁基肟的制备方法，其属于有机合成技术领域。该方法以3‑苯基‑2‑丙烯醛、盐酸羟胺、溴代正丁烷为原料，在氢氧化钾碱性条件下制得。反应所得粗产物经快速柱层析得到3‑苯基‑2‑丙烯‑1‑酮O‑正丁基肟。化合物3‑苯基‑2‑丙烯‑1‑酮O‑正丁基肟可作为一种新型的阻聚剂，尤其对苯乙烯有较好的阻聚作用。采用本发明方法可以在常规条件下制备3‑苯基‑2‑丙烯‑1‑酮O‑正丁基肟，操作安全、简单，节省能源。该方法起始原料廉价，有利于降低生产成本。工艺过程简单，操作方便，原料转化率高。
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公开(公告)号：CN110015961A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910315974.1
申请日：2019-04-19
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/23
摘要： 一种利用废硝酸硝化制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以邻仲丁基酚为起始原料，加入过量硝酸直接进行硝化反应，生成2,4-二硝基-6-仲丁基酚，反应后过量的酸成为稀硝酸水溶液，标定酸含量后，补加一定量的浓硝酸直接用于下一釜2,4-二硝基-6-仲丁基酚的合成。采用本发明方法可以在压力釜内制备2,4-二硝基-6-仲丁基酚，稀硝酸回收再利用，操作简单，节省能源，无废水废酸污染。工艺过程简单，能耗少，适宜于产业化规模生产。
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公开(公告)号：CN109942436A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910315971.8
申请日：2019-04-19
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/48
摘要： 一种以对甲苯磺酸烷基酯烷基化制备N,N-二烷基苯胺化合物的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以对甲苯磺酰氯和脂肪醇为原料，吡啶作缚酸剂，生成对甲苯磺酸烷基酯，以对甲苯磺酸烷基酯作烷基化试剂碱性条件下与苯胺类化合物发生烷基化反应得到N,N-二烷基苯胺化合物。该方法在常压下进行，操作简单，无废酸产生，产率及纯度均较高，适宜于产业化规模生产。
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公开(公告)号：CN118146079A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202410306705.X
申请日：2024-03-18
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C46/08 , C07C46/10 , C07C50/02 , B01J27/122
摘要： 一种叔丁基对苯醌的制备方法，其属于有机合成技术领域。该方法为高压釜中以邻叔丁基酚为原料，金属铜丝和氯化铜为催化剂，有机季铵盐为助催化剂，氧气为氧化剂，低碳醇类有机溶剂中高选择性制备叔丁基对苯醌。反应结束后催化剂过滤后回收循环使用。叔丁基对苯醌可以作为一种高效醌类苯乙烯阻聚剂。本发明方法原料廉价，操作方便，工艺简单，原料转化率高，可实现叔丁基对苯醌的大规模生产。
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公开(公告)号：CN109354571A
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201811145224.6
申请日：2018-09-29
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C45/56 , C07C49/683
摘要： 回收再利用哌啶制备4-苯亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为起始原料，滴加哌啶，在哌啶盐催化下进行反应，生成曼尼希碱，再加入与催化剂相同的酸，得产品和哌啶盐酸盐，哌啶盐酸盐加氢氧化钠水溶液中和再萃取回收哌啶，补加一定量哌啶直接用于下一釜的合成。采用本发明方法可以在常规条件下制备4-苯亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮，中间体不需要分离提纯，哌啶回收再利用，操作安全、简单，节省能源。该方法起始原料廉价并且已经产业化，有利于保证原料的供应，降低生产成本。各反应可以在常压下进行，工艺过程简单，能耗少，操作方便，适宜于产业化规模生产。
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公开(公告)号：CN116082129B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202211118072.7
申请日：2022-09-14
申请人： 大连理工大学
摘要： 一种双氧水氧化制备加尔万氧基自由基的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以2,6‑二叔丁基苯酚、甲醛水溶液为原料，在氢氧化钠催化下制得4,4’‑二羟基‑3,5,3’,5’‑四叔丁基二苯甲烷(以下简称四叔丁基双酚)，后者在碘化钾催化下，用双氧水氧化制得加尔万氧基自由基。加尔万氧基自由基是一种非常有效的自由基消除剂。采用本发明方法可以在常规条件下制备加尔万氧基自由基，操作安全、简单、环保。该方法起始原料廉价，操作简单，工艺简单，节约能源，原料转化率高，可实现加尔万氧基自由基的大规模生产。
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公开(公告)号：CN116082129A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211118072.7
申请日：2022-09-14
申请人： 大连理工大学
摘要： 一种双氧水氧化制备加尔万氧基自由基的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以2,6‑二叔丁基苯酚、甲醛水溶液为原料，在氢氧化钠催化下制得4,4’‑二羟基‑3,5,3’,5’‑四叔丁基二苯甲烷(以下简称四叔丁基双酚)，后者在碘化钾催化下，用双氧水氧化制得加尔万氧基自由基。加尔万氧基自由基是一种非常有效的自由基消除剂。采用本发明方法可以在常规条件下制备加尔万氧基自由基，操作安全、简单、环保。该方法起始原料廉价，操作简单，工艺简单，节约能源，原料转化率高，可实现加尔万氧基自由基的大规模生产。
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公开(公告)号：CN115611946A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211260971.0
申请日：2022-10-14
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07F9/6574 , D01F2/10 , D01F1/07
摘要： 一种二硫化碳及氢氧化钠水溶液溶解型含羟基膦酸酯的制备方法，其属于有机合成技术领域。该方法以新戊二醇、三氯化磷为原料，反应得到5,5‑二甲基‑2‑氧代‑1,3,2‑二氧杂环己磷烷，其与苯乙酮缩合得到1‑(5,5‑二甲基‑2‑氧代‑1,3,2‑二氧杂环己磷‑2‑基)‑1‑甲基苄醇（中间体1），中间体1与三氯化磷与苯乙酮反应，制备得到目标化合物1‑羟基‑1‑甲基苄基膦酸二(1‑(5,5‑二甲基‑2‑氧代‑1,3,2‑二氧杂环己磷‑2‑基)‑1‑甲基)苄酯，为含羟基膦酸酯，利用其羟基，在氢氧化钠水溶液中和二硫化碳反应，形成水溶性的黄酸钠盐，酸液中脱二硫化碳析出。该方法起始原料廉价，原料转化率高，有利于降低生产成本。工艺过程简单，熔点高，含磷量高，具有作为粘胶纤维阻燃剂的潜质。
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