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公开(公告)号：CN114276479A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111580215.1
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 , 天元航材(营口)科技股份有限公司
IPC分类号： C08F136/08 , C08F136/06 , C08F236/12 , C08F220/44 , C08F2/01 , C08F4/34
摘要： 本发明公开了一种端羧基液体橡胶的制备方法，所述制备方法包括将聚合单体与二酸类过氧化物引发剂溶液导入管式连续流反应器，在管式连续流反应器中形成引发剂‑单体‑溶剂的聚合反应物流进行反应，在管式连续流反应器出口得到反应粗产物；将反应粗产物导入沉降水洗釜进行溶剂脱除与水洗，再导入薄膜蒸发器进行干燥提纯，最终过滤得到端羧基液体橡胶。本发明工艺步骤简单，操作强度低，且产物收率高，稳定性好，生产成本低，且三废排放少，易于实现工业控制及连续化生产。
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公开(公告)号：CN114213279A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111580244.8
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 , 天元航材(营口)科技股份有限公司
IPC分类号： C07C249/08 , C07C249/14 , C07C251/38
摘要： 本申请公开了一种可控晶型二羟基乙二肟的制备方法，包括：步骤(1)：将二羟基乙二肟加入极性溶剂S1，搅拌加热到溶剂回流温度，制得溶液A；步骤(2)：向溶液A中逐滴缓慢加入有机溶剂S2，搅拌，待固体完全消失，则停止滴加有机溶剂S2；步骤(3)：继续搅拌溶液A，将体系恢复至室温后，继续搅拌一段时间，确保晶体完全生成析出，最终过滤水洗、干燥得到二羟基乙二肟的晶体。该晶体结构单一、颗粒大小均匀，长期放置后仍然保持稳定的化学性能，分散性良好。此外，还可以根据极性溶剂S1和有机溶剂S2的种类对二羟基乙二肟的晶型进行调控，制备出具有不同晶型的产物。实验操作简单，且条件温和，溶剂可回收，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114196007A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111578624.8
申请日：2021-12-22
申请人： 天元航材(营口)科技股份有限公司 , 天元(杭州)新材料科技有限公司
IPC分类号： C08G65/325 , C08G65/28 , C06D5/06
摘要： 本发明公开了一种低温合成支化叠氮缩水甘油醚的制备方法，包括：(a)在反应容器中依次加入溶剂和PECH，然后置于油浴中，搅拌并加热至T1温度，使其溶解；(b)加入环氧氯丙烷、催化剂，降温至T2，加入干燥的NaN3和金属卤族元素化合物，加料完毕后，在该温度下保温直至反应结束；(c)反应结束后，将聚合体系冷却，减压下滤去生成的氯化钠和未反应的NaN3和金属卤族元素化合物，加入等体积的二氯甲烷稀释，再洗涤，洗涤结束后减压下蒸馏出二氯甲烷、残余溶剂和水分，即可得到支化叠氮缩水甘油醚B‑GAP。本方法采用低温合成支化叠氮缩水甘油醚，制备过程更加安全可靠，在保证叠氮置换反应效率的同时，亦可达到降低能耗的目的。
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公开(公告)号：CN114195938A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111578588.5
申请日：2021-12-22
申请人： 天元航材(营口)科技股份有限公司 , 天元(杭州)新材料科技有限公司
IPC分类号： C08F236/06 , C08F218/08 , C08F220/14 , C08F220/56
摘要： 本发明公开了一种高官能度端羟基液体橡胶的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将配置好的引发剂溶液置于反应釜中，使反应釜呈负压状态后加入聚合单体，然后开启搅拌并加热至一定温度后进行反应，反应猝灭后加入碱液进行充分碱洗，最后经过水洗、沉降、干燥得到高官能度端羟基液体橡胶，其中所述聚合单体为丁二烯和乙酸乙烯酯的组合，或为丁二烯和丙烯酸甲酯的组合。本发明所制备的高官能度端羟基液体橡胶具有官能团类型单一，平均官能度高，流变性能优异等特点，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN114292395A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111580212.8
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 , 天元航材(营口)科技股份有限公司
IPC分类号： C08G65/30
摘要： 本发明公开了一种由阳离子聚合制备PECH的提纯方法，包括：a)将粗产物和甲醇水溶液混合，搅拌，静置分层取下层油相，除去溶剂，得到第一粗产物；b)将石油醚加入到第一粗产物中，搅拌升温至T1℃，回流预定时间后，降温至T2℃，静置分层后，上层为副产物环状冠醚和小分子低聚物，下层为第二粗产物；c)对所述第二粗产物进行干燥，干燥后经过滤得到第三粗产物；d)利用旋蒸设备除去第三粗产物体系当中的溶剂，从而得到主产物PECH。本发明的主副产物分离彻底，可得到纯度高、分子量分布窄的产物PECH，分离过程安全可控。
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公开(公告)号：CN114213253A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111580211.3
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 , 天元航材(营口)科技股份有限公司
IPC分类号： C07C201/00 , C07C207/02 , C07C249/06 , C07C251/46 , C07C249/04 , C07C251/44 , C09J11/06
摘要： 本申请公开了一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法，包括：将苯酚加入亚硝酸钠、氢氧化钠的水溶液，配成苯酚钠、亚硝酸钠的混合溶液，在预定温度下，将混合溶液滴加到硫酸溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得中间体对亚硝基苯酚湿料；将盐酸羟胺水溶液滴加到中间体对亚硝基苯酚湿料中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对苯醌二肟湿料；将对苯醌二肟湿料溶解于氢氧化钠的水溶液中，得到碱性对苯醌二肟溶液，将NaClO稀溶液滴加到碱性对苯醌二肟溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对二亚硝基苯产物。此法原料成本低、全过程有仅涉及到水作为反应溶剂、操作工艺简单、过程湿料中间体不需要干燥，最终制得的对二亚硝基苯具有优异的胶黏粘接性能。
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公开(公告)号：CN114149296A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111580178.4
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(宜昌)新材料科技有限公司 , 天元(杭州)新材料科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种用于高氯酸铵超细粒子的复合包覆剂及其制备方法，所述复合包覆剂由100重量份多烷基硫酸钠、7.0‑9.0重量份三乙醇胺和1.5‑2.5重量份异丙醇胺组成。将三者复合使用，可以显著增加包覆效果。该方法所制备的高氯酸铵超细粒子表面形貌规整，分散性好，不易结块，能有效改善复合固体推进剂的综合性能。
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公开(公告)号：CN112538138A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202011464121.3
申请日：2020-12-11
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司
IPC分类号： C08F236/06 , C08F220/48 , C08F220/60
摘要： 本申请公开了一种耐臭氧老化端羧基遥爪液体橡胶的制备方法，其特征在于，包括：将二酸类过氧化物或二酸类偶氮二异丁腈与极性溶剂按照质量比1：(5‑10)加入配制罐配置引发剂，搅拌，直至二酸类过氧化物或二酸类偶氮二异丁腈完全溶解；将聚合单体、反应型防老剂与所述引发剂按质量比为(9.99‑9.6):(0.01‑0.4):(7‑16)加入反应器中，聚合液经沉降分层脱除上层溶剂，再经水洗、干燥得到端羧基遥爪低聚物；其中所述聚合单体为丁二烯，或所述聚合单体为丁二烯和丙烯腈混合而成。这种分子链结合了反应型防老剂的CTPB、CTBN与传统物理共混添加防老剂的CTPB、CTBN相比，其耐臭氧老化性能得到改善，自身储存及耐高温老化性能提高，同时，改性环氧树脂后的耐老化性能和力学性能也有所改善。
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公开(公告)号：CN112480295A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011438256.2
申请日：2020-12-07
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司
IPC分类号： C08F136/08 , C08F236/12 , C08F220/44 , C08F4/34
摘要： 本申请公开了一种端羧基遥爪液体橡胶的制备方法，包括：将极性烃类溶剂和二酸类过氧化物按照质量比(5‑10)∶1加入配制罐配置引发剂溶液，加入后搅拌，直至所述二酸类过氧化物完全溶解在所述极性烃类溶剂中，获得二酸类过氧化物引发剂溶液；将聚合单体与所述二酸类过氧化物引发剂溶液加入到耐压反应器中进行反应，反应物经沉降分层脱除上层溶剂，再经水洗、干燥得到端羧基遥爪液体橡胶，其中所述聚合单体为异戊二烯，或所述聚合单体为异戊二烯与丙烯腈混合共聚，或所述聚合单体为异戊二烯、丙烯腈与丁二烯三者混合共聚。本申请的端羧基遥爪聚合物具有官能团类型单一，分子链结构规整，平均官能度接近2特点，具有很好的工业应用前景。
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