基于晶体工程的大豆苷元N-甲基吡咯烷酮溶剂化物及其制备方法

    公开(公告)号:CN118878499A

    公开(公告)日:2024-11-01

    申请号:CN202410900710.3

    申请日:2024-07-05

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明涉及基于晶体工程的大豆苷元N‑甲基吡咯烷酮溶剂化物及其制备方法。大豆苷元N‑甲基吡咯烷酮溶剂化物为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为#imgabs0#a=90°;β=92.0281(19)°;γ=90°,晶胞体积为#imgabs1#晶胞内最小不对称单元数Z=4,在其最小不对称单元中含有1个大豆苷元分子和1个N‑甲基吡咯烷酮分子。本发明基于晶体工程理念,制备的溶剂化物,水溶性得到了大幅度提升,其制备方法为冷却结晶或恒温悬浮结晶或振荡球磨结晶,制备简单、方法多样、易于控制、重现性好,适用于新药开发和工业化生产。

    一种N-乙烯基吡咯烷酮的结晶设备

    公开(公告)号:CN118718459A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202411230347.5

    申请日:2024-09-04

    IPC分类号: B01D9/00 B01D9/02 C07D207/267

    摘要: 本发明公开了一种N‑乙烯基吡咯烷酮的结晶设备,本发明涉及结晶设备技术领域,在蒸发结晶的过程中,由于需要将溶液中的水分加热蒸发,使晶体析出,但是在导出水蒸气的过程中,由于外界温度较低,使水蒸气冷凝出现倒流,再次进入溶液中,导致结晶效率降低,并加大能量损耗,因此通过底环与顶环的限制,使水蒸气只能在气压加大后由打开的间隙中导出,限制冷凝水回流,同时通过底环与顶环和导槽进行配合,将底环与顶环之前的冷凝水通过导槽导入积水罩,并通过导流管将冷凝水导出设备,避免冷凝回流,使蒸发后的水分再次回到溶液中,需要再次加热蒸发,导致结晶效率降低,并加大能量损耗。

    一种高纯度电子级NMP的提纯方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118580172A

    公开(公告)日:2024-09-03

    申请号:CN202410604313.1

    申请日:2024-05-15

    IPC分类号: C07D207/267

    摘要: 本发明提供了一种高纯度电子级NMP的提纯方法。具体地,将杂质含量较高的工业级NMP通过进液泵输送至阳床树脂塔塔顶脱除绝大部分金属阳离子杂质;再经由混床树脂塔脱除剩余的痕量金属及少量阴离子杂质,将物料输送至脱轻精馏塔,脱除水分;最后通过膜组件去除固、柔性颗粒物得到最终产品电子级NMP。该方法可将各金属含量均降至0.1ppb以下,SO42‑、Cl‑、NO3‑等阴离子含量降至10ppb以下,水分降至50ppm以下,≥0.5um的颗粒降至10 pcs/ml。该方法能耗低,产品纯度高,可作清洗剂、溶剂等应用于各类半导体高端制程工艺中。

    一种N-甲基吡咯烷酮的精制方法

    公开(公告)号:CN117088801B

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202310955187.X

    申请日:2023-08-01

    发明人: 刘甫先 叶远飞

    IPC分类号: C07D207/267 B01J29/48

    摘要: 本发明公开了一种N‑甲基吡咯烷酮的精制方法。通过催化剂以低温低压条件合成N‑甲基吡咯烷酮,辅以复合沉淀剂使去除残留γ‑丁内酯,以离子交换膜去除杂质离子并通过低温蒸馏去除水分得到精制N‑甲基吡咯烷酮。

    一种节能型吡咯烷酮的制备方法

    公开(公告)号:CN117185979B

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202311168128.4

    申请日:2023-09-11

    摘要: 本发明提供了一种节能型吡咯烷酮的制备方法,涉及吡咯烷酮制备技术领域。本发明将将γ‑丁内酯与有机胺或氨水混合,依次经过I级反应器、II级反应器以及II级以上反应器和层流式反应器,得到热的物料;将得到的物料依次经过步骤1所述的I级反应器、冷凝器和定压罐,得到吡咯烷酮。本发明利用γ‑丁内酯和有机胺或者氨缩合过程为一典型的放热过程,并且基于基础研究获得准确的热力学参数,对工艺进行优化模拟,将反应放热充分利用,使得反应系统不仅不需要外界补充热源,同时可产生热量给外界使用,还可以节约循环水,使得循环水量大幅降低。

    一种应用NMP废液分离乙酸甲酯/乙酸乙酯-甲醇/乙醇-水混合溶液的方法

    公开(公告)号:CN118420467A

    公开(公告)日:2024-08-02

    申请号:CN202410889773.3

    申请日:2024-07-04

    摘要: 本发明公开一种应用NMP废液分离乙酸甲酯/乙酸乙酯‑甲醇/乙醇‑水混合溶液的方法,萃取剂NMP废液与混合溶液于萃取精馏塔中逆流接触,萃取精馏塔塔顶获得纯度高于99.0wt%的乙酸甲酯和/或乙酸乙酯;萃取精馏塔塔釜物料泵入脱轻塔,脱轻塔塔顶获得沸点低于NMP的轻组分混合物料,塔釜获得NMP和沸点高于NMP的重组分混合物料,重组分混合物料泵入脱重塔,于脱重塔塔顶获得纯度高于99.9wt%的NMP汽相物料,塔釜获得沸点高于NMP的重组分杂质。本发明将NMP精制分离过程和混合溶液分离过程耦合,获得高纯度NMP和高纯度乙酸甲酯和/或乙酸乙酯单体或混合物,并实现能量梯级利用,大幅降低工艺系统分离能耗。

    一种马来酸酐氢化合成N-甲基吡咯烷酮的方法

    公开(公告)号:CN118026905A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202410169655.5

    申请日:2024-02-06

    IPC分类号: C07D207/267

    摘要: 本发明涉及一种马来酸酐氢化合成N‑甲基吡咯烷酮的方法,包括以下步骤:将马来酸酐溶解于溶剂中,再和甲胺的溶液混合反应,制得马来酸酐甲胺溶液;将马来酸酐甲胺溶液制成离子液体;将配置好的马来酸酐甲胺溶液或离子液体通入固定床反应器中,通入氢气,在非均相双金属催化剂作用下发生氢化反应,合成N‑甲基吡咯烷酮。本发明在催化剂的作用下,实现了在温和的条件下,由马来酸酐氢化合成N‑甲基吡咯烷酮,该方法缩短了反应步骤,简化了合成工艺,提高了N‑甲基吡咯烷酮收率及生产效率。