-
公开(公告)号：CN108088929B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
申请人： 天津大学 , 华北制药股份有限公司
发明人： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
摘要： 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
-
公开(公告)号：CN101857600B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201010166574.8
申请日：2010-05-10
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法，它包括以下步骤：a、青霉素G亚砜溶于有机溶液，加入酯化剂，进行酯化反应；b、加入催化剂，进行重排扩环反应、水解、碱溶解；c、重排扩环反应液，静置分相；d、盐水溶液，加入含有季铵盐阳离子表面活性剂的有机溶媒，拌均，静置分相；e、所得水相经脱气处理后，直接进入裂解工序，得到7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸；有机溶液返回到d工序循环使用。发明大大提高CEFG的纯度，有效避免了传统工艺中对CEFG进行结晶的过程，从而简化了制备CEFG的工艺，降低了生产制造成本，同时避免了废水排放，减少了环境污染。
-
公开(公告)号：CN101857600A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN201010166574.8
申请日：2010-05-10
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法，它包括以下步骤：a、青霉素G亚砜溶于有机溶液，加入酯化剂，进行酯化反应；b、加入催化剂，进行重排扩环反应、水解、碱溶解；c、重排扩环反应液，静置分相；d、盐水溶液，加入含有季铵盐阳离子表面活性剂的有机溶媒，拌均，静置分相；e、所得水相经脱气处理后，直接进入裂解工序，得到7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸；有机溶液返回到d工序循环使用。发明大大提高CEFG的纯度，有效避免了传统工艺中对CEFG进行结晶的过程，从而简化了制备CEFG的工艺，降低了生产制造成本，同时避免了废水排放，减少了环境污染。
-
公开(公告)号：CN110128285A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910550205.X
申请日：2019-06-24
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/36 , C07C229/32
摘要： 本发明提供了一种D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D-二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（a）将D-苯甘氨酸或D-二氢苯基甘氨酸与甲醇按1g∶3~5mL的比例加入到反应罐中，搅拌均匀后，缓慢流加氯化亚砜；（b）氯化亚砜加料完毕后进行回流反应；（c）真空蒸馏，然后降温结晶，经离心、干燥后得到白色产品；（d）回收反应母液，母液经真空浓缩，降温结晶，离心后得到黄色回收品；（e）用有机试剂洗涤黄色回收品，经真空干燥得到白色回收品；（f）将白色回收品套用至反应罐中，然后按照步骤（a）~（c）的操作进行后批次产品的制备。本发明提出了母液套用的新方式，使产品质量更加稳定，纯度高，色级和浊度优。
-
公开(公告)号：CN115028525A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210720065.8
申请日：2022-06-23
申请人： 华北制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化型辅酶Q10结晶及其结晶方法，属于化学工程结晶技术领域，通过氧化型辅酶Q10浸膏的溶解、结晶得到，通过此方法得到的长方片状氧化型辅酶Q10，其产品粒度分布均匀，不发生聚结现象，易离心分离，适用于工业生产。
-
公开(公告)号：CN110128285B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201910550205.X
申请日：2019-06-24
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/36 , C07C229/32
摘要： 本发明提供了一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D‑二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（a）将D‑苯甘氨酸或D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇按1g∶3~5mL的比例加入到反应罐中，搅拌均匀后，缓慢流加氯化亚砜；（b）氯化亚砜加料完毕后进行回流反应；（c）真空蒸馏，然后降温结晶，经离心、干燥后得到白色产品；（d）回收反应母液，母液经真空浓缩，降温结晶，离心后得到黄色回收品；（e）用有机试剂洗涤黄色回收品，经真空干燥得到白色回收品；（f）将白色回收品套用至反应罐中，然后按照步骤（a）~（c）的操作进行后批次产品的制备。本发明提出了母液套用的新方式，使产品质量更加稳定，纯度高，色级和浊度优。
-
公开(公告)号：CN113387824A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202110818111.3
申请日：2021-07-20
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/32
摘要： 本发明公开了一种高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法，属于医药化工领域，制备方法包括D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇混合搅拌均匀，加热回流，加入反应试剂浓硫酸或氯化亚砜，回流反应，高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯。本发明的制备方法改变了现有的制备工艺，使产品的苯基甘氨酸甲酯在0.67％以下，由于创新了制备方式，使产品成本有所下降。此外，生产工艺简便易操作，生产成本低，有利于工业生产。
-
公开(公告)号：CN109956959A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201910360209.1
申请日：2019-04-30
申请人： 华北制药股份有限公司
发明人： 张军立 , 段志钢 , 王平 , 孙华 , 穆军明 , 王明波 , 王新辉 , 刘倩 , 李珠 , 崔克娇 , 李小瑞 , 张致一 , 马金玉 , 赵汝梅 , 程璐英 , 武京平 , 白米册 , 马琳 , 徐颖 , 田万福
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/22
摘要： 本发明提供了一种7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸及其制备方法，其是将所述7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸溶液和所述酸溶液通入超重力反应器中进行反应，控制液体出口的pH值在出晶点以上，即可制得7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，所得晶体的粒径分布为：Dv（10）=80~90μm，Dv（50）=185~200μm，Dv（90）=360~380μm。本发明采用连续法生产7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，解决了现有间歇制备工艺中存在的制备工时长、生产不连续、产品溶解性差等问题，在保证产品质量的同时，提高了产品收率，降低了生产成本，产品粒度更为均匀，晶体溶解速度快，产品适用性更广，增加了经济效益。
-
公开(公告)号：CN108088929A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
申请人： 华北制药股份有限公司
发明人： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
摘要： 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
9 条记录 (耗时 0.032 秒)