-
公开(公告)号:CN114369102A
公开(公告)日:2022-04-19
申请号:CN202210065129.5
申请日:2022-01-20
申请人: 华北制药股份有限公司 , 天津大学
发明人: 张军立 , 龚俊波 , 段志钢 , 侯宝红 , 尚泽仁 , 吴送姑 , 穆俊明 , 王新辉 , 薛同山 , 王东博 , 李小瑞 , 王福宁 , 崔克娇 , 白米册 , 马琳 , 师书迪 , 赵汝梅
IPC分类号: C07D501/12 , C07D501/18
摘要: 本发明公开了一种从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法,属于医药化工技术领域,包括以下步骤:向头孢拉定母液中边搅拌边加入氨水,加入裂解酶进行裂解反应,反应结束后过滤,在滤液中加入有机溶剂进行后处理,向后处理过的滤液中加入酸,静置,过滤向清液中加入酸,静置,过滤后得到7‑ADCA。本发明所提供的从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法改进了现有的制备工艺的缺陷,使生产过程更环保,对操作人员更友好,回收的7‑ADCA在99%以上。
-
公开(公告)号:CN108088929B
公开(公告)日:2020-05-29
申请号:CN201711373013.3
申请日:2017-12-19
申请人: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
发明人: 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
摘要: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法,采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量,采用C18色谱柱,以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相,通过制备对照品溶液、被测样品溶液,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,在合适的色谱条件下,分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪;记录被测样品和对照品的色谱图,按外标法以峰面积计算,即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便,精确度高,稳定性好,可有效避免杂质对测定结果的影响。
-
公开(公告)号:CN116678969A
公开(公告)日:2023-09-01
申请号:CN202310615224.2
申请日:2023-05-29
申请人: 华北制药股份有限公司
摘要: 本发明涉及一种左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐的分析方法,采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐的含量,采用C18色谱柱,以纯化水‑甲醇‑冰醋酸溶液‑乙酸钠溶液混合溶液为流动相,通过制备对照品溶液、被测样品溶液,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,在合适的色谱条件下,分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪;记录被测样品和对照品的色谱图,按外标法以峰面积计算,即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸甲酯盐酸盐的含量。本发明操作过程简单方便,精确度高,稳定性好,可有效避免杂质对测定结果的影响。
-
公开(公告)号:CN113387824A
公开(公告)日:2021-09-14
申请号:CN202110818111.3
申请日:2021-07-20
申请人: 华北制药股份有限公司
IPC分类号: C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/32
摘要: 本发明公开了一种高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯及其制备方法,属于医药化工领域,制备方法包括D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇混合搅拌均匀,加热回流,加入反应试剂浓硫酸或氯化亚砜,回流反应,高纯度D‑二氢苯基甘氨酸甲酯。本发明的制备方法改变了现有的制备工艺,使产品的苯基甘氨酸甲酯在0.67%以下,由于创新了制备方式,使产品成本有所下降。此外,生产工艺简便易操作,生产成本低,有利于工业生产。
-
公开(公告)号:CN108088929A
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201711373013.3
申请日:2017-12-19
申请人: 华北制药股份有限公司
发明人: 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
摘要: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法,采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量,采用C18色谱柱,以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相,通过制备对照品溶液、被测样品溶液,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,在合适的色谱条件下,分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪;记录被测样品和对照品的色谱图,按外标法以峰面积计算,即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便,精确度高,稳定性好,可有效避免杂质对测定结果的影响。
-
公开(公告)号:CN112816572A
公开(公告)日:2021-05-18
申请号:CN202011576807.1
申请日:2020-12-28
申请人: 华北制药股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种苯氧乙酸被测样品中苯氧乙酸含量的测定方法,属于化学分析领域,采用高效液相色谱法测定苯氧乙酸的含量,包括如下步骤:(a)对照品溶液的制备;(b)被测样品溶液的制备;(c)色谱条件:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH3.5磷酸盐:称取68g磷酸二氢钾加入纯化水至1000ml,用磷酸调节pH值至3.5即可,流动相:水:甲醇:pH3.5磷酸盐=100:80:20,波长:220nm,流速:1.4。(d)测定法:分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录被测样品和对照品的色谱图,按外标法以峰面积计算,即得被测苯氧乙酸样品中的的含量。本发明操作过程简单方便,精确度高,稳定性好,可有效滴定法对测定结果的影响。
-
-
-
-
-