公开(公告)号：CN105693518A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201410707810.0

申请日：2014-11-28

申请人： 天津耀宇生物技术有限公司

发明人： 张耀洲 ,  庞莉 ,  顾朋嫒 ,  杜思邈 ,  李聪聪 ,  姜睿

IPC分类号： C07C69/80 ,  C07C67/48 ,  C07C67/56 ,  A61K31/235 ,  A61P35/00

摘要： 本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇-水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C18反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇-水洗脱5min、40％甲醇-水洗脱7min、80％甲醇-水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21-22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。

公开(公告)号：CN105693518B

公开(公告)日：2018-12-14

申请号：CN201410707810.0

申请日：2014-11-28

申请人： 天津耀宇生物技术有限公司

发明人： 张耀洲 ,  庞莉 ,  顾朋嫒 ,  杜思邈 ,  李聪聪 ,  姜睿

IPC分类号： C07C69/80 ,  C07C67/48 ,  C07C67/56 ,  A61K31/235 ,  A61P35/00

摘要： 本发明提供一种从三棱中提取邻苯二甲酸二丁酯的方法，它包括以下步骤：取三棱超微粉碎后加入乙酸乙酯进行提取，离心后沉淀加入95％乙醇提取，离心取上清，浓缩干燥；加入80％甲醇‑水溶液超声溶解至15～50mg/ml，在C18反相硅胶色谱柱进行液相色谱分离，采用A纯水、B甲醇的二元流动相，洗脱方式为20％甲醇‑水洗脱5min、40％甲醇‑水洗脱7min、80％甲醇‑水洗脱13min、100％甲醇洗脱5min，根据紫外吸收光谱收集21‑22min洗脱液，经浓缩后真空冷冻干燥，得到纯度达99％以上的邻苯二甲酸二丁酯。该方法分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时。