黄绿蜜环菌中麦角甾醇单体化合物的提取方法及其应用

    公开(公告)号:CN105601692B

    公开(公告)日:2018-04-17

    申请号:CN201510551621.3

    申请日:2015-09-01

    IPC分类号: C07J9/00 A61P35/00

    摘要: 本发明提供一种黄绿蜜环菌中麦角甾醇单体化合物的提取方法:以黄绿蜜环菌子实体为原料,磨成粉末后乙酸乙酯提取,浓缩至膏状;用正己烷‑乙醇溶剂溶;一维液相色谱分离:采用Silica色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度由0%至75%梯度洗脱,收集8‑11min洗脱液;用乙醇‑正己烷溶剂溶解;二维液相色谱分离:采用Silica色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度2‑6%等度洗脱,收集12‑15min洗脱液,蒸发浓缩,得麦角甾醇。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,成本低,麦角甾醇提取率高;目的物对肺癌A549细胞和肝癌Hep‑G2细胞具有抑制作用,具有抗癌药物开发潜力。

    一种假白榄酮型二萜类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105153181A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510545768.1

    申请日:2015-08-31

    IPC分类号: C07D493/08

    CPC分类号: C07D493/08

    摘要: 本发明涉及一种假白榄酮型二萜类化合物的制备方法,该方法采用三维液相色谱技术,以正己烷-乙醇为流动相,以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱,对甘遂提取物进行组分切割,收集目标组分为一维分离组分;再以Silica(250mm×20mm)色谱柱为二维制备色谱柱,对一维分离组分进行组分切割,收集,旋转蒸发浓缩,得到二维分离组分;再以Diol(250mm×10mm)色谱柱为三维制备色谱柱,得到高纯度的kansuinin D,纯度可以达到98%以上。本发明制备过程重复性高,可操作性好,同时甘遂资源丰富,容易获取,适合大规模生产的要求。

    一种麻风树烷型二萜类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105130931A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510545767.7

    申请日:2015-08-31

    IPC分类号: C07D307/00

    CPC分类号: C07D307/00

    摘要: 本发明涉及一种麻风树烷型二萜类化合物的制备方法,该方法采用三维液相色谱技术,首先以正己烷-乙醇为流动相,以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱,对甘遂提取物进行组分切割,收集目标组分为一维分离组分;再以水-乙腈为流动相,以C18(250mm×20mm)色谱柱为二维制备色谱柱,对一维分离组分进行组分切割,收集,旋转蒸发浓缩,得到二维分离组分;最后以C18(250mm×10mm)色谱柱为三维制备色谱柱,得到高纯度的kansuininA,纯度可以达到98%以上;本发明制备过程重复性高,可操作性好,同时甘遂资源丰富,容易获取,适合大规模生产的要求。

    从万寿菊中提取6-羟基山萘酚单体化合物的方法

    公开(公告)号:CN105601601B

    公开(公告)日:2017-12-19

    申请号:CN201510551879.3

    申请日:2015-09-01

    IPC分类号: C07D311/30 C07D311/40

    摘要: 本发明提供一种从万寿菊中提取6‑羟基山萘酚单体化合物的方法:取万寿菊干花,磨成粉末后乙醇浸泡或回流提取,滤液蒸发至干后溶于甲醇‑水溶剂中;一维液相色谱分离:采用DAISO C18色谱柱,水、甲醇二元流动相,B相浓度50‑55%等度洗脱,收集13‑18分钟洗脱液,蒸发浓缩至干;再溶于甲醇‑水溶剂;二维液相色谱分离:采用Acchrom X‑Amide色谱柱,水、乙腈二元流动相,B相浓度80‑90%等度洗脱,收集8‑10分钟洗脱液,蒸发浓缩至干,得目的产物。该方法首次从万寿菊中分离出6‑羟基山萘酚,且纯度高达98%以上,为万寿菊及其制剂的质量控制与临床合理用药提供了更为精准的指导依据。

    莪术中抗癌活性单体的提取方法及其应用

    公开(公告)号:CN105601598B

    公开(公告)日:2017-12-19

    申请号:CN201510550951.0

    申请日:2015-09-01

    摘要: 本发明提供一种莪术中抗癌活性单体的提取方法:以莪术块茎为原料,磨成粉末状后乙醇提取,滤液浓缩后溶于正己烷‑乙醇混合溶剂中;一维液相色谱:采用正相硅胶色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度0‑50%梯度洗脱,收集15.5‑17分钟洗脱液;用正己烷‑乙醇混合溶剂溶解;二维液相色谱:采用Acchrom X‑Amide色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度0‑30%梯度洗脱,收集17‑18分钟洗脱液,得目的产物。本发明提供了一种未报道过的新化合物,工艺简单,成本低,制备量大,重复性好,得到单体化合物纯度高,具备良好的生物活性,具有抗肿瘤药物开发潜力。

    黄绿蜜环菌中染料木素单体化合物的提取方法及其应用

    公开(公告)号:CN105601603A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201510550978.X

    申请日:2015-09-01

    IPC分类号: C07D311/36 A61P35/00

    CPC分类号: C07D311/36

    摘要: 本发明提供一种黄绿蜜环菌中染料木素单体化合物的提取方法:以黄绿蜜环菌子实体为原料,磨成粉末后乙酸乙酯提取,浓缩至膏状;用正己烷-乙醇溶剂溶;一维液相色谱分离:采用Silica色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度由0%至75%梯度洗脱,收集26-29min洗脱液;用乙醇-正己烷溶剂溶解;二维液相色谱分离:采用Silica色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度2%等度洗脱,收集8-11min洗脱液,蒸发浓缩,得染料木素。该分离方法稳定,重复性高,制备量大,操作简单省时,成本低,染料木素提取率高;目的物对肺癌A549细胞和肝癌Hep-G2细胞具有抑制作用,具有抗癌药物开发潜力。

    黄绿蜜环菌抗肿瘤活性成分的提取方法及其应用

    公开(公告)号:CN105596378A

    公开(公告)日:2016-05-25

    申请号:CN201510550979.4

    申请日:2015-09-01

    IPC分类号: A61K36/07 A61P35/00

    摘要: 本发明提供一种黄绿蜜环菌抗肿瘤活性成分的提取方法:以黄绿蜜环菌子实体为原料,磨成粉末后用乙酸乙酯浸泡,过滤取上清,浓缩至膏状;用正己烷-乙醇溶剂溶解,得上样溶液;一维液相色谱分离:采用Silica色谱柱,A正己烷、B乙醇二元流动相,B相浓度由0%至75%梯度洗脱,收集27-32分钟洗脱液,浓缩至膏状;用乙醇-正己烷溶剂溶解;二维液相色谱分离:采用Silica色谱柱,A正己烷、B乙醇二元流动相,B相浓度3%等度洗脱,收集10-14分钟洗脱液,浓缩至干,得目的成分。该方法得到纯度达98%以上的单体化合物,且该化合物被证明具有抗肺癌和抗肝癌活性,具有相关药物制剂开发潜力。

    一种羊毛甾烷三萜类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN105131069A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510545766.2

    申请日:2015-08-31

    IPC分类号: C07J9/00

    摘要: 本发明涉及一种羊毛甾烷三萜类化合物的制备方法,该方法采用三维液相色谱技术,首先以正己烷-乙醇为流动相,以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱,对甘遂提取物进行组分切割,收集目标组分为一维分离组分;再以水-乙腈为流动相,以C18(250mm×20mm)色谱柱为二维制备色谱柱,对一维分离组分进行组分切割,收集,旋转蒸发浓缩,得到二维分离组分;最后以C18(250mm×10mm)色谱柱为三维制备色谱柱,得到高纯度的羊毛甾烷三萜类化合物,纯度可以达到97%以上,本发明制备过程重复性高,可操作性好,同时甘遂资源丰富,容易获取,适合大规模生产的要求。