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公开(公告)号：CN113214050B
公开(公告)日：2022-07-19
申请号：CN202110530505.9
申请日：2021-05-15
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成2,3,5,6‑四氟苯酚的方法，属于精细化工领域。采用位阻较大短链脂肪酸钠和五氟苯甲酸在极性溶剂中回流反应；反应完毕，强酸水解脱羧后水蒸气蒸馏；水蒸气蒸馏产物进行精馏得到2,3,5,6‑四氟苯酚，纯度99.8％以上，收率88％以上。本工艺具有操作简便和环境污染小的显著特点，在制备2,3,5,6‑四氟苯酚产品上具有较好的经济价值。
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公开(公告)号：CN114436762A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202111592972.0
申请日：2021-12-23
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
IPC分类号： C07C17/363 , C07C25/13 , C07C17/383
摘要： 本发明公开了一种五氟苯的安全绿色生产方法，属于精细化工领域。氮气保护下，以五氟苯甲酸为原料，在长链烷基叔胺和高浓度盐水条件下回流反应，反应的同时将产物不断蒸出，馏出物油水分离后得到五氟苯粗品，经过精馏得到五氟苯成品。本发明所得五氟苯纯度大于99.5％，水分低于0.10％。反应完毕含长碳链烷基叔胺的釜残在氮气保护下可直接进行套用，套用次数可达三次以上，从而大幅减少废水排放，实现了绿色化生产五氟苯，整个操作过程污染小，生产过程安全可靠。
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公开(公告)号：CN113214050A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110530505.9
申请日：2021-05-15
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成2,3,5,6‑四氟苯酚的方法，属于精细化工领域。采用位阻较大短链脂肪酸钠和五氟苯甲酸在极性溶剂中回流反应；反应完毕，强酸水解脱羧后水蒸气蒸馏；水蒸气蒸馏产物进行精馏得到2,3,5,6‑四氟苯酚，纯度99.8％以上，收率88％以上。本工艺具有操作简便和环境污染小的显著特点，在制备2,3,5,6‑四氟苯酚产品上具有较好的经济价值。
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公开(公告)号：CN114436762B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202111592972.0
申请日：2021-12-23
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
IPC分类号： C07C17/363 , C07C25/13 , C07C17/383
摘要： 本发明公开了一种五氟苯的安全绿色生产方法，属于精细化工领域。氮气保护下，以五氟苯甲酸为原料，在长链烷基叔胺和高浓度盐水条件下回流反应，反应的同时将产物不断蒸出，馏出物油水分离后得到五氟苯粗品，经过精馏得到五氟苯成品。本发明所得五氟苯纯度大于99.5％，水分低于0.10％。反应完毕含长碳链烷基叔胺的釜残在氮气保护下可直接进行套用，套用次数可达三次以上，从而大幅减少废水排放，实现了绿色化生产五氟苯，整个操作过程污染小，生产过程安全可靠。
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公开(公告)号：CN114436810A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202111592965.0
申请日：2021-12-23
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种高纯度邻三氟甲基苯甲酸的制备方法，属于有机合成技术领域。采用次氯酸钠和2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物(TEMPO)体系氧化邻三氟甲基苯甲醛，并经过成盐和洗涤工艺提升产品纯度，得到高质量的邻三氟甲基苯甲酸。通过本发明方法所得产品纯度大于99.5％，最大单杂不超过0.10％。本发明工艺所需原料易得，反应条件温和，安全性高，生产成本低，环境友好，适合产业化。
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公开(公告)号：CN114524735A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202111606992.9
申请日：2021-12-23
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/84 , B01J23/89 , B01J21/18 , B01J32/00
摘要： 本发明公开了一种新型高效4‑三氟甲氧基苯胺的生产工艺，属于精细化工技术领域。将活性炭加入到去离子水中煮沸，降温过滤，如此重复三次。滤饼在烘干后控温氮气流下焙烧。将六水硝酸镍和九水硝酸铁去离子水溶解，再加入处理并烘干活性炭。加入水合肼还原，过滤去离子水洗涤。滤饼重新用去离子水搅拌成浆料。向浆料中加入氯钯酸钠和盐酸，缓慢加入水合肼进行还原，然后硝酸调节pH＝3。过滤，滤饼干燥接着氮气流下焙烧。以4‑三氟甲氧基硝基苯为原料，活性炭负载镍‑铁‑钯三金属为催化剂，加入溶媒在较低氢压下完成还原反应。催化剂可套用8次以上，表现出优异催化活性和耐用性。
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公开(公告)号：CN113214074A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110460632.6
申请日：2021-04-27
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一锅法生产高纯度3‑氯丙酰氯的方法，属于精细化工领域。以丙烯酸、盐酸和二氯亚砜为原料，在吩噻嗪催化剂存在下，经加成反应、脱水和酰氯化反应、简单蒸馏得到3‑氯丙酰氯。其中加成阶段严格控制反应液中丙烯酸残留≤2.0％，水份≤1.0％；酰氯化阶段严格控制3‑氯丙酰氯含量≥99.0％，反应液经过蒸馏得到3‑氯丙酰氯纯度≥99.5％，收率90％以上。本工艺所得3‑氯丙酰氯产品，能够满足市场对高纯度3‑氯丙酰氯的需求。
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公开(公告)号：CN113214045A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110462312.4
申请日：2021-04-27
申请人： 宁夏忠同生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种高纯度3,5‑双三氟甲基苄醇的制备方法，属于有机合成技术领域。将3,5‑双三氟甲基溴苯与金属镁反应生成的格氏试剂与可引入醛基试剂反应得到3,5‑双三氟甲基苯甲醛，接着经硼氢化钠还原成3,5‑双三氟甲基苄醇。通过本发明技术路线所得产品纯度大于99.5％，最大单杂不过0.1％，满足了市场上对高纯度3,5‑双三氟甲基苄醇的需求。工艺所需原料易得，反应条件温和，安全性高，生产成本低，适合产业化。
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