公开(公告)号：CN117164621A

公开(公告)日：2023-12-05

申请号：CN202311125758.3

申请日：2023-09-01

申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 ,  永农生物科学有限公司

发明人： 汤文杰 ,  吴承骏 ,  李南 ,  唐显重 ,  许开开 ,  许健杰 ,  毛春晖

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07F9/6584

摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(II)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法利用卤代高丝氨酸为原料，制备得到五元环中间体，进一步得到季鏻盐中间体，最后水解得到目标产物。由于反应机理的不同，可以避免Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。

公开(公告)号：CN116478207A

公开(公告)日：2023-07-25

申请号：CN202310389331.8

申请日：2023-04-12

申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 ,  永农生物科学有限公司

发明人： 汤文杰 ,  吴承骏 ,  李南 ,  唐显重 ,  许开开 ,  许健杰 ,  毛春晖

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括使式(II)化合物与式(III)化合物反应，并将反应产物水解，以得到式(I)化合物。本申请的方法由于底物反应活性更高，使得P‑C键的构建条件更为温和，反应温度较低，可减少L‑构型在高温下的消旋，从而提高了L‑草铵膦制备时L‑构型的保持。

公开(公告)号：CN116375764A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310354575.2

申请日：2023-04-05

申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 ,  永农生物科学有限公司

发明人： 汤文杰 ,  吴承骏 ,  李南 ,  唐显重 ,  许开开 ,  许健杰 ,  毛春晖

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：将式(II)化合物或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物与醇类化合物或酚类化合物反应，以及将反应产物在分离副产物后再水解，以得到式(I)化合物。副产物经过简单分离工序分离，可以达到90％以上的回收率，所得副产物可外售或进一步纯化后进行循环利用，大大降低了原材料成本，减少了三废排放。此外，因副产物可在水解前进行分离、回收，使得终产的分离纯化难度大幅降低，产品收率得以显著提高，同时含量略有提高，ee值得到保持。

公开(公告)号：CN118146258A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202410263342.6

申请日：2024-03-06

申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 ,  永农生物科学有限公司

发明人： 汤文杰 ,  吴承骏 ,  李南 ,  唐显重 ,  许健杰 ,  赵永义 ,  张燕军 ,  许开开 ,  毛春晖

IPC分类号： C07F9/30 ,  C07C209/00 ,  C07C211/05

摘要： 本申请属于农药除草剂领域，涉及一种精草铵膦的制备方法。具体涉及一种由含有精草铵膦盐酸盐的酸解液制备精草铵膦的方法，包含以下步骤：(1)将含有精草铵膦盐酸盐的酸解液脱酸水，再加入无水乙醇进行共沸蒸馏；(2)加入二乙胺调节体系pH至1.5‑4.0，析晶、固液分离得到精草铵膦。本申请所述精草铵膦的制备方法可得到含量99％以上、ee值99％以上的高质量目标产品，回收率可达到99％以上。