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公开(公告)号：CN114702440B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803
摘要： 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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公开(公告)号：CN113969268B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202110475238.X
申请日：2021-04-29
申请人： 永农生物科学有限公司 , 华东理工大学 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本申请涉及Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体及其在制备L‑草铵膦中的应用。所述Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体当与包含SEQ ID NO.5所示序列的Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶的氨基酸序列比对时，所述Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体的氨基酸序列包含对应于第91位和/或第168位的氨基酸残基的替换，所述第91位和第168位是参照SEQ ID NO.5限定的，并且所述Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体的氨基酸序列与SEQ ID NO.5所示序列具有至少90％的同一性。
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公开(公告)号：CN115093316B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210884907.3
申请日：2022-07-26
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本发明公开了一种灭螨醌中间体的合成方法，包括：有机溶剂中，在催化剂1、催化剂2以及作为还原剂的二氢吡啶存在的条件下，2‑羟基‑1,4‑萘醌与月桂醛在反应体系pH＝3～5下反应得到羟基灭螨醌；催化剂1为氨基酸、手性咪唑啉酮、手性脲、手性硫脲、金鸡纳碱中的至少一种；催化剂2为液体有机羧酸，用于调节反应体系pH为3～5。本发明合成方法反应步骤少、反应条件温和、环境友好、后处理步骤简便、反应收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114075675B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202111372028.4
申请日：2021-11-18
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本发明提供了一种电解脱氯合成4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸(氯氨吡啶酸)的方法及产品和应用，所述的方法包括如下步骤：采用阳离子膜将电解池分为阳极区和阴极区，以酸性电解液为阳极液，以含有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸或其盐的碱性电解液为阴极液，进行电解反应，电解结束后从阴极液中分离出4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸，其中，酸性电解液为酸溶液或含有金属盐的酸性溶液。还提供一种根据所述方法制备得到的包含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的白色粉末和产品应用。本发明采用特定的酸性电解液，在电解过程中不仅可以提高4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸产品的收率、品质，还避免了“碱消耗大、产生废盐量大”、“电解电压不稳”、“后期槽压高”的问题。
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公开(公告)号：CN116478207A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310389331.8
申请日：2023-04-12
申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括使式(II)化合物与式(III)化合物反应，并将反应产物水解，以得到式(I)化合物。本申请的方法由于底物反应活性更高，使得P‑C键的构建条件更为温和，反应温度较低，可减少L‑构型在高温下的消旋，从而提高了L‑草铵膦制备时L‑构型的保持。
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公开(公告)号：CN116375764A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310354575.2
申请日：2023-04-05
申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：将式(II)化合物或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物与醇类化合物或酚类化合物反应，以及将反应产物在分离副产物后再水解，以得到式(I)化合物。副产物经过简单分离工序分离，可以达到90％以上的回收率，所得副产物可外售或进一步纯化后进行循环利用，大大降低了原材料成本，减少了三废排放。此外，因副产物可在水解前进行分离、回收，使得终产的分离纯化难度大幅降低，产品收率得以显著提高，同时含量略有提高，ee值得到保持。
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公开(公告)号：CN115043876A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210705028.X
申请日：2022-06-21
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的纯化方法，属于草铵膦生产技术的领域，包括以下步骤：S1、取草铵膦盐酸盐混合液，加入氨水对物料的pH值进行调节，得到草铵膦铵盐混合液，取草铵膦铵盐混合液蒸水提浓，蒸水提浓后降温过滤，得到滤体A和滤液A，滤体A为氯化铵；S2、取步骤S1中的滤液A进行蒸水提浓，蒸水提浓后保温过滤，得到滤体B和滤液B，滤体B为氯化钠；S3、取步骤S2中的滤液B进行结晶，即得到纯化的草铵膦铵盐。本申请具有以水为溶剂对草铵膦进行提纯，大大降低环境污染的效果。
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公开(公告)号：CN112410383B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202011496575.9
申请日：2020-12-17
申请人： 永农生物科学有限公司 , 华东理工大学 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C12P13/04
摘要： 本申请涉及一种利用生物多酶偶联法制备L‑草铵膦的方法，其包括：在(R)‑转氨酶、(S)‑转氨酶、氨基受体和氨基供体的存在下，使D,L‑草铵膦转化为L‑草铵膦。本申请的方法能够实现高浓度D,L‑草铵膦的高效拆分来制备L‑草铵膦。
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公开(公告)号：CN114702440A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803
摘要： 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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