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公开(公告)号：CN113969269B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202110475247.9
申请日：2021-04-29
申请人： 永农生物科学有限公司 , 华东理工大学 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本申请涉及D‑氨基酸氧化酶突变体及其在制备L‑草铵膦中的应用。所述D‑氨基酸氧化酶突变体当与包含SEQ ID NO.1所示序列的D‑氨基酸氧化酶的氨基酸序列比对时，所述D‑氨基酸氧化酶突变体的氨基酸序列包含对应于第62位和/或第226位的氨基酸残基的替换，所述第62位和第226位是参照SEQ ID NO.1限定的，并且所述D‑氨基酸氧化酶突变体的氨基酸序列与SEQ ID NO.1所示序列具有至少90％的同一性。
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公开(公告)号：CN116903657A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310899698.4
申请日：2023-07-21
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30 , C07F9/48 , C07F9/54 , C07C303/24 , C07C305/08
摘要： 本发明公开了一种二取代次膦酸及其盐的合成方法。途径一：式(III)化合物在酸性条件下水解得到式(II)化合物，即二取代次膦酸；所得式(II)化合物与金属M1源反应得到式(I)化合物，即二取代次膦酸盐。途径二：式(III)化合物在金属M2源存在的碱性条件下水解得到式(Ia)化合物，即二取代次膦酸盐；所得式(Ia)化合物与金属M1源反应得到式(I)化合物，即另一种二取代次膦酸盐。#imgabs0##imgabs1#
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公开(公告)号：CN116041387B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310033931.0
申请日：2023-01-10
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30 , C07F9/6584 , C07F9/48
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(III)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法由于反应机理的不同，可以避免Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。
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公开(公告)号：CN112626142B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202011491692.6
申请日：2020-12-17
申请人： 永农生物科学有限公司 , 华东理工大学 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C12P13/04
摘要： 本申请涉及一种利用生物多酶偶联法制备L‑草铵膦的方法，其包括：a)在(R)‑转氨酶和氨基受体的存在下，使D,L‑草铵膦发生转氨反应得到2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸和氨基受体的加氨基产物；b)在(S)‑转氨酶和氨基供体的存在下，使步骤a)中得到的2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸发生转氨反应得到L‑草铵膦和氨基供体的脱氨基产物。本申请的方法能够实现高浓度D,L‑草铵膦的高效拆分来制备L‑草铵膦。
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公开(公告)号：CN113234767A
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202110522456.4
申请日：2021-05-13
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本申请涉及一种制备不含结晶水的L‑草铵膦铵盐的固体粉末的方法，所述方法包括：(1)对D,L‑草铵膦或2‑羰基‑4‑[羟基(甲基)膦酰基]丁酸经生物催化转化得到的L‑草铵膦转化液进行固液分离，以得到液体级分；(2)将步骤(1)得到的所述液体级分脱水浓缩，以得到浓缩物；(3)向步骤(2)得到的所述浓缩物中加入醇溶剂，以得到含醇溶液；(4)将步骤(3)得到的含醇溶液的pH调节为7‑9；(5)对步骤(4)得到的经pH调节的含醇溶液进行降温至析出L‑草铵膦铵盐晶体。本申请的方法操作简便、成本低廉，具有优良的工业化前景。本申请还涉及L‑草铵膦铵盐的固体形式和晶体形式。
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公开(公告)号：CN114702440B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202210444086.1
申请日：2022-04-26
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803
摘要： 本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法，制备方法包括如下步骤：以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品，将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行，对4‑位氯被氨取代的选择性更好，副产物大大减少，基本上没有6位被氨取代的副产物，反应收率明显提高，可提高8％以上，而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除，不需要重结晶等繁琐步骤，简单进行酸化就可以得到高质量产品，纯度也得到大幅改善。
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公开(公告)号：CN113969268B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202110475238.X
申请日：2021-04-29
申请人： 永农生物科学有限公司 , 华东理工大学 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本申请涉及Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体及其在制备L‑草铵膦中的应用。所述Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体当与包含SEQ ID NO.5所示序列的Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶的氨基酸序列比对时，所述Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体的氨基酸序列包含对应于第91位和/或第168位的氨基酸残基的替换，所述第91位和第168位是参照SEQ ID NO.5限定的，并且所述Glu/Leu/Phe/Val脱氢酶突变体的氨基酸序列与SEQ ID NO.5所示序列具有至少90％的同一性。
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公开(公告)号：CN115093316B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210884907.3
申请日：2022-07-26
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本发明公开了一种灭螨醌中间体的合成方法，包括：有机溶剂中，在催化剂1、催化剂2以及作为还原剂的二氢吡啶存在的条件下，2‑羟基‑1,4‑萘醌与月桂醛在反应体系pH＝3～5下反应得到羟基灭螨醌；催化剂1为氨基酸、手性咪唑啉酮、手性脲、手性硫脲、金鸡纳碱中的至少一种；催化剂2为液体有机羧酸，用于调节反应体系pH为3～5。本发明合成方法反应步骤少、反应条件温和、环境友好、后处理步骤简便、反应收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114075675B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202111372028.4
申请日：2021-11-18
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本发明提供了一种电解脱氯合成4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸(氯氨吡啶酸)的方法及产品和应用，所述的方法包括如下步骤：采用阳离子膜将电解池分为阳极区和阴极区，以酸性电解液为阳极液，以含有4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸或其盐的碱性电解液为阴极液，进行电解反应，电解结束后从阴极液中分离出4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸，其中，酸性电解液为酸溶液或含有金属盐的酸性溶液。还提供一种根据所述方法制备得到的包含4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的白色粉末和产品应用。本发明采用特定的酸性电解液，在电解过程中不仅可以提高4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸产品的收率、品质，还避免了“碱消耗大、产生废盐量大”、“电解电压不稳”、“后期槽压高”的问题。
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公开(公告)号：CN116478207A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310389331.8
申请日：2023-04-12
申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括使式(II)化合物与式(III)化合物反应，并将反应产物水解，以得到式(I)化合物。本申请的方法由于底物反应活性更高，使得P‑C键的构建条件更为温和，反应温度较低，可减少L‑构型在高温下的消旋，从而提高了L‑草铵膦制备时L‑构型的保持。
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