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公开(公告)号：CN117164621A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202311125758.3
申请日：2023-09-01
申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30 , C07F9/6584
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(II)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法利用卤代高丝氨酸为原料，制备得到五元环中间体，进一步得到季鏻盐中间体，最后水解得到目标产物。由于反应机理的不同，可以避免Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。
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公开(公告)号：CN117105976A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202310992143.4
申请日：2023-08-07
申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30 , C07C209/86 , C07C211/05 , C07C211/47 , C07D295/023 , C07D295/027 , C01C1/16
摘要： 本申请涉及一种草铵膦铵盐及其副产的分离纯化方法，属于草铵膦生产技术领域。所述分离纯化方法首先将含有草铵膦铵盐、氯化铵、有机胺盐的氨化液进入电渗析系统除盐分离，完成氯化铵的分离，得到仅含草铵膦铵盐及少量有机胺盐的成品，成品析晶得到高纯度草铵膦铵盐；电渗析系统产生的混合盐水经过纳滤回收渗透的草铵膦铵盐及部分有机胺盐，得到几乎不含草铵膦铵盐的透析盐水；透析盐水结晶，得到高含量的副产氯化铵。本申请所述的分离纯化方法可以高回收率、高纯度得到草铵膦铵盐和副产氯化铵。
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公开(公告)号：CN116041387A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310033931.0
申请日：2023-01-10
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30 , C07F9/6584 , C07F9/48
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(III)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法由于反应机理的不同，可以避免Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。
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公开(公告)号：CN115093339A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210863447.6
申请日：2022-07-20
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07C227/02 , C07C227/18 , C07C227/40 , C07C229/20
摘要： 本发明公开了一种L‑草铵膦中间体的合成方法，将(S)‑2‑氨基丁内酯盐酸盐加入到盐酸中，常压下通入氯化氢保温反应，或者密闭加热保温反应，密闭加热保温反应的过程中可选择性地通入氯化氢，反应完毕，冷却析晶，固液分离或减压脱去低沸物得到化合物(III)直接加入到醇R1‑OH中，加入氯化氢和/或其他质子酸作为催化剂催化酯化反应，其中R1为C1～C6的直链或支链烷基；经后处理，得到目标化合物。本发明具有反应条件较温和、收率较高、对映体过量率较高等优点。
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公开(公告)号：CN116903657A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310899698.4
申请日：2023-07-21
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30 , C07F9/48 , C07F9/54 , C07C303/24 , C07C305/08
摘要： 本发明公开了一种二取代次膦酸及其盐的合成方法。途径一：式(III)化合物在酸性条件下水解得到式(II)化合物，即二取代次膦酸；所得式(II)化合物与金属M1源反应得到式(I)化合物，即二取代次膦酸盐。途径二：式(III)化合物在金属M2源存在的碱性条件下水解得到式(Ia)化合物，即二取代次膦酸盐；所得式(Ia)化合物与金属M1源反应得到式(I)化合物，即另一种二取代次膦酸盐。#imgabs0##imgabs1#
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公开(公告)号：CN116041387B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310033931.0
申请日：2023-01-10
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30 , C07F9/6584 , C07F9/48
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(III)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法由于反应机理的不同，可以避免Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。
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公开(公告)号：CN116478207A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310389331.8
申请日：2023-04-12
申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括使式(II)化合物与式(III)化合物反应，并将反应产物水解，以得到式(I)化合物。本申请的方法由于底物反应活性更高，使得P‑C键的构建条件更为温和，反应温度较低，可减少L‑构型在高温下的消旋，从而提高了L‑草铵膦制备时L‑构型的保持。
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公开(公告)号：CN116375764A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310354575.2
申请日：2023-04-05
申请人： 宁夏永农生物科学有限公司 , 永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：将式(II)化合物或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物与醇类化合物或酚类化合物反应，以及将反应产物在分离副产物后再水解，以得到式(I)化合物。副产物经过简单分离工序分离，可以达到90％以上的回收率，所得副产物可外售或进一步纯化后进行循环利用，大大降低了原材料成本，减少了三废排放。此外，因副产物可在水解前进行分离、回收，使得终产的分离纯化难度大幅降低，产品收率得以显著提高，同时含量略有提高，ee值得到保持。
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公开(公告)号：CN116789695A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310711264.7
申请日：2023-01-10
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(III)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法由于反应机理的不同，可以避免Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115873033A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211698553.X
申请日：2022-12-28
申请人： 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司
摘要： 本申请涉及一种草铵膦的制备方法。具体地，涉及一种制备式(I)表示的草铵膦或其盐、对映异构体或任意比例对映异构体的混合物的方法，其包括以下步骤：使式(IV)化合物水解以得到式(I)化合物。本申请的方法由于反应机理的不同，可避免或减少Michaelis‑Arbuzov反应中的卤代烃副产，防止该卤代烃副产对大气层中的臭氧的破坏作用，相应地，也省去了上述副产的分离、纯化和收集等设备和工程投入，也规避上述副产所带来的潜在环境和安全风险。
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