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公开(公告)号：CN113683577B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202111086568.6
申请日：2021-09-16
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D251/34
摘要： 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯三聚体的合成方法。其步骤为：向釜中通入氮气、投入一定量的六亚甲基二异氰酸酯(以下简称“HDI”)、甲苯、钙盐。升温至指定温度保温一段时间。待NCO值降低至目标值时加入阻聚剂阻聚。经离心工序后，取上清液脱溶、脱轻得到HDI三聚体成品。本发明具有工艺简单，通过对反应温度、压力的控制，再经过两级薄膜蒸发器的处理最终得到的产品相对分子量分布宽度窄，易于工业化实施的优点。
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公开(公告)号：CN113816900B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202111207771.4
申请日：2021-10-18
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛的合成方法，步骤为：向釜中加入N，N‑二甲基甲酰胺，通入光气低温反应，再滴加2‑氯‑5甲基吡啶溶液，控制温度0～30℃，滴加完毕继续保温2h后，升温至指定温度保温合成2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛；将合成液降至指定温度，向釜中滴加氢氧化钠水溶液调节PH至碱性，控制物料温度小于40℃，分层得油层和水层；将水层采用溶剂萃取二次，得萃取后油层，合并油层获得水洗后油层；将水洗后油层采用薄膜蒸发器蒸馏出溶剂，获得重组分物料进行熔融结晶，控制熔融温度得到低熔点组分，经处理后套用至产品合成工序，得到高熔点组分为目标产物。本发明工艺具有产品收率高，副反应少的特点，易于制备高含量的2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛。
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公开(公告)号：CN114685388B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202210465090.6
申请日：2022-04-25
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D251/30
摘要： 本发明公开了一种连续化合成六亚甲基二异氰酸酯三聚体的方法。其步骤为：将六亚甲基二异氰酸酯(以下简称HDI)预热后流经一个含有固体催化剂颗粒的管式反应器，控制温度并通入氮气促进物料发生聚合反应。待HDI转化率达到指定值时，连续向反应器中加入HDI，同时溢流出合成液。向合成液中加入少量阻聚剂后依次经薄膜蒸发器与分子蒸馏器获得HDI三聚体成品。所述方法采用催化剂作固定相，HDI料流作连续相的方式合成HDI三聚体，有利于分离催化剂与HDI三聚体料流。同时仅需加入少量的阻聚剂即可防止HDI进一步聚合，节约阻聚剂的原料成本。本发明具有工艺简单，催化效率高、易于工业化实施的优点。
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公开(公告)号：CN113636917A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202110913812.5
申请日：2021-08-10
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C37/66 , C07C39/44 , C07C41/16 , C07C41/42 , C07C43/225 , B01J27/122
摘要： 本发明公开了一种3，4'‑二氯二苯醚的合成方法，包括以下步骤：将氯苯酚、间二氯苯、氢氧化钠固体投入至带有塔分离装置的反应釜中，搅拌升温将体系中产生的水从塔顶采出，脱水毕后向塔釜中加入工艺量的配体与催化剂进行Ullmann反应，再经过滤、中和、水洗、脱轻、精馏处理得到3，4’‑二氯二苯醚精品。本方法避免了苯系共沸剂的使用，使用单一溶剂省略混合溶剂分离工序，并且显著提高了对氯苯酚在反应体系中的转化率。对氯苯酚转化率可达99％以上，3，4’‑二氯二苯醚收率达91％。同时，固体催化剂可通过酸溶、还原、洗涤步骤进行回收，节约原料和三废处理成本，本方法具有合成工艺简单、产品收率高、固废量少及综合成本低的优点，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN113480426A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110895770.7
申请日：2021-08-05
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本申请公开了一种资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法，资源化利用酰氯精馏釜残物、变废为宝，节约资源、保护环境，工艺路线清洁、高效：仅通过负压蒸馏工序、通气工序、酰氯合成与处理工序即可获得酰氯成品，无废水，仅有少量废渣和废气，三废处理难度小，产品收率高，精馏釜残物经收集循环处理后，获得的酰氯对精馏釜残收率达到83％以上，产品纯度98％以上，有效地提高了产品的总收率。
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公开(公告)号：CN114685388A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210465090.6
申请日：2022-04-25
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D251/30
摘要： 本发明公开了一种连续化合成六亚甲基二异氰酸酯三聚体的方法。其步骤为：将六亚甲基二异氰酸酯(以下简称HDI)预热后流经一个含有固体催化剂颗粒的管式反应器，控制温度并通入氮气促进物料发生聚合反应。待HDI转化率达到指定值时，连续向反应器中加入HDI，同时溢流出合成液。向合成液中加入少量阻聚剂后依次经薄膜蒸发器与分子蒸馏器获得HDI三聚体成品。所述方法采用催化剂作固定相，HDI料流作连续相的方式合成HDI三聚体，有利于分离催化剂与HDI三聚体料流。同时仅需加入少量的阻聚剂即可防止HDI进一步聚合，节约阻聚剂的原料成本。本发明具有工艺简单，催化效率高、易于工业化实施的优点。
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公开(公告)号：CN113620797A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110907644.9
申请日：2021-08-09
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07C49/807 , C07C45/45 , C07C45/82
摘要： 本申请公开了一种制备2,4‑二氯苯乙酮的方法，包括包括如下步骤：S1：取二氯苯、三氯化铝、酰胺助剂进行混合搅拌；S2：在搅拌温度升至40℃时，向其中滴加乙酰溴进行反应，得到2,4‑二氯苯乙酮合成液；S3：将步骤2中的2,4‑二氯苯乙酮合成液加入盐酸中进行酸解分层，并在分层后将油层分离水洗；S4：将水洗后的油层在真空环境系进行脱水，当温度升至98℃时进行脱轻；S5：将脱水、脱轻后的余物进行精馏得到2,4‑二氯苯乙酮。本申请通过在采用乙酰溴为原料，能够有效降低亲电试剂的活性，进一步的可以提高产品的收率。同时，在2,4‑二氯苯乙酮合成液的制备过程中补加酰胺助剂有利于促进三氯化铝的溶解，增加了反应物的接触面积，极大的提高了反应效率。
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公开(公告)号：CN113480426B
公开(公告)日：2023-02-10
申请号：CN202110895770.7
申请日：2021-08-05
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
摘要： 本申请公开了一种资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法，资源化利用酰氯精馏釜残物、变废为宝，节约资源、保护环境，工艺路线清洁、高效：仅通过负压蒸馏工序、通气工序、酰氯合成与处理工序即可获得酰氯成品，无废水，仅有少量废渣和废气，三废处理难度小，产品收率高，精馏釜残物经收集循环处理后，获得的酰氯对精馏釜残收率达到83％以上，产品纯度98％以上，有效地提高了产品的总收率。
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公开(公告)号：CN113816900A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111207771.4
申请日：2021-10-18
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛的合成方法，步骤为：向釜中加入N，N‑二甲基甲酰胺，通入光气低温反应，再滴加2‑氯‑5甲基吡啶溶液，控制温度0～30℃，滴加完毕继续保温2h后，升温至指定温度保温合成2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛；将合成液降至指定温度，向釜中滴加氢氧化钠水溶液调节PH至碱性，控制物料温度小于40℃，分层得油层和水层；将水层采用溶剂萃取二次，得萃取后油层，合并油层获得水洗后油层；将水洗后油层采用薄膜蒸发器蒸馏出溶剂，获得重组分物料进行熔融结晶，控制熔融温度得到低熔点组分，经处理后套用至产品合成工序，得到高熔点组分为目标产物。本发明工艺具有产品收率高，副反应少的特点，易于制备高含量的2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛。
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公开(公告)号：CN113683577A
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN202111086568.6
申请日：2021-09-16
申请人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司
IPC分类号： C07D251/34
摘要： 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯三聚体的合成方法。其步骤为：向釜中通入氮气、投入一定量的六亚甲基二异氰酸酯(以下简称“HDI”)、甲苯、钙盐。升温至指定温度保温一段时间。待NCO值降低至目标值时加入阻聚剂阻聚。经离心工序后，取上清液脱溶、脱轻得到HDI三聚体成品。本发明具有工艺简单，通过对反应温度、压力的控制，再经过两级薄膜蒸发器的处理最终得到的产品相对分子量分布宽度窄，易于工业化实施的优点。
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