公开(公告)号：CN118027051A

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202410157011.4

申请日：2024-02-04

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘朱晗 ,  刘鸿 ,  冯世珅 ,  张莉 ,  方烨汶

IPC: C07D491/107

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢呋喃螺异吲哚啉酮的方法，包括：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和3‑卤代丙基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中；S2：向反应器中加入干燥溶剂，并对所述反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，萃取后合并有机相后用饱和食盐水洗涤，有机相进行干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将所述粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到四氢呋喃螺异吲哚啉酮类产物。通过本发明提供了一种具有反应条件温和、官能团兼容性好、操作简单、底物适用范围广的四氢呋喃螺异吲哚啉酮合成方法。

公开(公告)号：CN118026911A

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202410157012.9

申请日：2024-02-04

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘朱晗 ,  刘鸿 ,  冯世珅 ,  张莉 ,  方烨汶 ,  吴昊 ,  张宗勇 ,  陈斌

IPC: C07D209/48

Abstract: 本发明提供了一种光催化自由基偶联反应合成3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺和Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并对反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和碳酸钾溶液并继续搅拌以除去邻苯二酚，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，过滤、旋蒸除去溶剂；S4：将粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到产物。本发明提供了一种温和普适、安全简便且经济性好的3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮合成方法。

公开(公告)号：CN118005650A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202410157014.8

申请日：2024-02-04

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘朱晗 ,  刘鸿 ,  冯世珅 ,  方烨汶 ,  张莉 ,  陈斌 ,  吴昊 ,  张宗勇

IPC: C07D498/04

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑(2‑卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将粗产品进行柱层析分离，得到产物。本发明提供了一种普适性高、简便高效的四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的合成方法，具备较高的商业化价值与推广价值。