公开(公告)号：CN116023264B

公开(公告)日：2025-05-06

申请号：CN202310128320.4

申请日：2023-02-17

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 吴昊 ,  肖勋文 ,  方烨汶 ,  冯偲

IPC: C07C67/347 ,  C07C69/738 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了化学合成技术领域的一种合成含α‑手性三氟甲基的β‑二羰基化合物的方法,包括如下步骤：将三氟甲磺酸镍、手性双噁唑啉配体在甲苯溶剂中制备手性催化剂Ⅰ；在惰性气体保护下，将三氟乙亚基丙二酸酯、烯醇硅醚和六氟异丙醇(HFIP)依次加入装有手性催化剂Ⅰ的schlenk管中在室温下反应；反应结束后通过硅胶柱层析分离，减压蒸馏浓缩制得含α‑手性三氟甲基的β‑二羰基化合物。本方案通过手性镍‑双噁唑啉络合物催化体系实现了乙亚基丙二酸酯的不对称Mukaiyama‑Michael反应，生成系列含α‑手性三氟甲基的β‑二羰基化合物，本方案的反应条件较为温和，在常温下反应即可获得高收率和高对映选择性。

公开(公告)号：CN118005650A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202410157014.8

申请日：2024-02-04

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘朱晗 ,  刘鸿 ,  冯世珅 ,  方烨汶 ,  张莉 ,  陈斌 ,  吴昊 ,  张宗勇

IPC: C07D498/04

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑(2‑卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将粗产品进行柱层析分离，得到产物。本发明提供了一种普适性高、简便高效的四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的合成方法，具备较高的商业化价值与推广价值。

公开(公告)号：CN114105738B

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202111401280.3

申请日：2021-11-24

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘丽英 ,  杨乃渊 ,  方烨汶 ,  陈斌 ,  吴昊

IPC: C07C41/30

Abstract: 洗剂进行柱层析分离，最后蒸馏后得到目标产物本发明提供了一种光催化合成烷基烯基醚 烷基烯基醚。本发明具有反应条件温和、操作简的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:往反应 单、反应经济性好、底物普适性好、官能团兼容性管中放入磁子，加入光敏剂以及α‑芳基取代丙 强等优点。烯醛缩二乙醇；S2:在手套箱里，称入烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾；加入干燥的二甲基亚砜，进行蓝光照射后进行搅拌；S3：反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取，有机相合并用饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸镁干

公开(公告)号：CN111153920B

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202010044713.3

申请日：2020-01-15

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 吴佳丽 ,  刘永军 ,  方烨汶 ,  金小平 ,  罗文萍 ,  张宗勇

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N‑甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法，步骤如下：往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾，抽空换氮后注入二甲亚砜；然后将反应管置于蓝光中，室温条件下光照搅拌24小时，反应结束后，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便，以及反应条件温和等优点。

公开(公告)号：CN111153920A

公开(公告)日：2020-05-15

申请号：CN202010044713.3

申请日：2020-01-15

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 吴佳丽 ,  刘永军 ,  方烨汶 ,  金小平 ,  罗文萍 ,  张宗勇

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N-甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法，步骤如下：往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾，抽空换氮后注入二甲亚砜；然后将反应管置于蓝光中，室温条件下光照搅拌24小时，反应结束后，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便，以及反应条件温和等优点。

公开(公告)号：CN103396514B

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201310333251.7

申请日：2013-08-01

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 房江华 ,  高浩其 ,  杨建平 ,  胡敏杰 ,  方烨汶 ,  肖勋文 ,  丛杨 ,  王志强

IPC: C08F232/08 ,  C08F222/06 ,  C08F210/14 ,  C08F4/6592

Abstract: 本发明涉及到一种降冰片烯类、马来酸酐和戊烯类三元共聚催化剂及三元共聚方法，其特征在于该催化剂是由下述方法制备得到的：在惰性气体氛围的干燥的单口玻璃瓶中，将双（环戊二烯基）二氯化锆、配体和烷基金属化合物溶解于第一溶剂中，瓶口用乳胶管密封，在40-50℃水浴中恒温5-15分钟，冷却后即得锆络合物催化剂。本发明提供所提供的催化剂，制备方法简单，能在一定压力和温度下，在氮气保护体系中产生催化活性，催化降冰片烯类、马来酸酐与戊烯类单体的三元共聚，经甲醇浸泡后，聚合产物很容易洗涤分离；具有共聚物收率高，反应温度低，催化剂廉价、易得、催化效率高等特点。

公开(公告)号：CN103626919B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201310613347.9

申请日：2013-11-27

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 房江华 ,  高浩其 ,  杨建平 ,  胡敏杰 ,  肖勋文 ,  王江波 ,  方烨汶

IPC: C08F232/08 ,  C08F222/06 ,  C08F218/08 ,  C08F4/6592

Abstract: 本发明涉及到一种降冰片烯类、马来酸酐和醋酸乙烯酯三元共聚催化剂及三元共聚方法，其特征在于该催化剂是由下述方法制备得到的：在惰性气体氛围的干燥的单口玻璃瓶中，将三（环戊二烯）化钕、四氯化钛和配体化合物溶解于溶剂中，瓶口用乳胶管密封，即得钛络合物催化剂。与现有技术相比，本发明提供了一种新型钛络合物催化剂及使用该催化剂的三元共聚方法，制备方法简单，它能在40～90℃时，在氮气保护体系中产生催化活性，催化降冰片烯类、马来酸酐与醋酸乙烯酯的三元共聚，经甲醇浸泡后，聚合产物很容易洗涤分离；具有共聚物收率高，反应温度低，催化剂廉价、易得、催化效率高等特点。

公开(公告)号：CN118027051A

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202410157011.4

申请日：2024-02-04

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘朱晗 ,  刘鸿 ,  冯世珅 ,  张莉 ,  方烨汶

IPC: C07D491/107

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢呋喃螺异吲哚啉酮的方法，包括：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和3‑卤代丙基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中；S2：向反应器中加入干燥溶剂，并对所述反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，萃取后合并有机相后用饱和食盐水洗涤，有机相进行干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将所述粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到四氢呋喃螺异吲哚啉酮类产物。通过本发明提供了一种具有反应条件温和、官能团兼容性好、操作简单、底物适用范围广的四氢呋喃螺异吲哚啉酮合成方法。

公开(公告)号：CN114105738A

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN202111401280.3

申请日：2021-11-24

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘丽英 ,  杨乃渊 ,  方烨汶 ,  陈斌 ,  吴昊

IPC: C07C41/30

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成烷基烯基醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:往反应管中放入磁子，加入光敏剂以及α‑芳基取代丙烯醛缩二乙醇；S2:在手套箱里，称入烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾；加入干燥的二甲基亚砜，进行蓝光照射后进行搅拌；S3：反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取，有机相合并用饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸镁干燥，再过滤得到有机相溶液，将有机相的溶剂除去；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后蒸馏后得到目标产物烷基烯基醚。本发明具有反应条件温和、操作简单、反应经济性好、底物普适性好、官能团兼容性强等优点。

公开(公告)号：CN110041362B

公开(公告)日：2021-08-24

申请号：CN201910373649.0

申请日：2019-05-07

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 吴晓冬 ,  罗文萍 ,  方烨汶 ,  许芬芬 ,  陈斌

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种光催化合成1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷的方法，具体步骤如下：往具有搅拌子的反应管中加入2‑膦酰基高烯丙基卤代物或2‑膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾，抽真空，充入氮气保护后注入二甲亚砜；然后将反应管于光照条件下搅拌24‑36小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后萃取；干燥，蒸馏得到1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷；本发明具有试剂易得、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便，以及反应条件温和等优点。