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公开(公告)号：CN118005650A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202410157014.8
申请日：2024-02-04
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D498/04
Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑(2‑卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将粗产品进行柱层析分离，得到产物。本发明提供了一种普适性高、简便高效的四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的合成方法，具备较高的商业化价值与推广价值。
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公开(公告)号：CN118027051A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410157011.4
申请日：2024-02-04
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D491/107
Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢呋喃螺异吲哚啉酮的方法，包括：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和3‑卤代丙基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中；S2：向反应器中加入干燥溶剂，并对所述反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，萃取后合并有机相后用饱和食盐水洗涤，有机相进行干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将所述粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到四氢呋喃螺异吲哚啉酮类产物。通过本发明提供了一种具有反应条件温和、官能团兼容性好、操作简单、底物适用范围广的四氢呋喃螺异吲哚啉酮合成方法。
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公开(公告)号：CN115710150A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211470254.0
申请日：2022-11-23
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07C1/00 , C07C7/10 , C07C7/12 , C07C13/28 , C07C41/30 , C07C41/38 , C07C41/36 , C07C43/168 , C07C67/293 , C07C67/58 , C07C67/56 , C07C69/157
Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成炔基取代环丙烷的方法，包括：往具有搅拌子的反应管中加入2‑炔基高烯丙基磺酸酯、N‑(酰氧基)邻苯二甲酰亚胺、镍盐、锌粉，抽真空，充入氮气保护后，进一步注入二甲亚砜；将反应管于室温条件下搅拌24‑36小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取得到有机相；将得到的所述有机相合并后用无水硫酸镁干燥，进一步过滤后，得到有机相溶液，并通过旋转蒸发仪除去其溶剂用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂，对有机相溶液进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到炔基取代环丙烷。本发明提供了一种普适性好、反应条件温和、操作简单和经济性好的镍催化合成炔基取代环丙烷的方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115819207B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202211481657.5
申请日：2022-11-24
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成1,1‑二取代联烯的方法，包括以下步骤：往具有搅拌子的反应管中加入2‑(1‑炔基)‑2‑烯烃‑1‑酮、N‑(酰氧基)邻苯二甲酰亚胺、镍盐、锌粉，抽真空，充入氮气保护后，注入二甲亚砜；将反应管于室温条件下搅拌24小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，溶液分层得到水相和有机相，用乙酸乙酯萃取所述水相后得到有机相；将有机相合并后用无水硫酸镁干燥，进一步过滤后，得到有机相溶液，通过旋转蒸发仪除去其溶剂；用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂，对处理后的所述有机相溶液进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到1,1‑二取代联烯。本发明提供了一种操作简便，反应条件温和的镍催化合成1,1‑二取代联烯的方法。
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公开(公告)号：CN114560762B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202210103869.3
申请日：2022-01-28
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成多取代联烯的方法，包括以下步骤：S1：往具有搅拌子的反应管中加入镍催化剂、联吡啶配体、1,3‑烯炔、锌粉、溴代烷烃以及N,N‑二甲基乙酰胺；S2：将S1处理后的反应管进行搅拌操作得到反应液；S3：将步骤S2处理后的反应液进行萃取后提取有机相，将有机相洗涤并干燥后再次进行过滤并通过旋转蒸发仪除去溶剂；S4：用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂对步骤S3处理后的有机相进行柱层析分离，经旋转蒸发仪蒸馏后得到多取代联烯化合物。本发明提供了一种操作简单、经济性好且底物普适性广的高效多取代联烯合成新方法具有较高的推广价值与商业化价值。
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公开(公告)号：CN114560762A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210103869.3
申请日：2022-01-28
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成多取代联烯的方法，包括以下步骤：S1：往具有搅拌子的反应管中加入镍催化剂、联吡啶配体、1,3‑烯炔、锌粉、溴代烷烃以及N,N‑二甲基乙酰胺；S2：将S1处理后的反应管进行搅拌操作得到反应液；S3：将步骤S2处理后的反应液进行萃取后提取有机相，将有机相洗涤并干燥后再次进行过滤并通过旋转蒸发仪除去溶剂；S4：用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂对步骤S3处理后的有机相进行柱层析分离，经旋转蒸发仪蒸馏后得到多取代联烯化合物。本发明提供了一种操作简单、经济性好且底物普适性广的高效多取代联烯合成新方法具有较高的推广价值与商业化价值。
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公开(公告)号：CN118026911A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410157012.9
申请日：2024-02-04
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明提供了一种光催化自由基偶联反应合成3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺和Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并对反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和碳酸钾溶液并继续搅拌以除去邻苯二酚，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，过滤、旋蒸除去溶剂；S4：将粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到产物。本发明提供了一种温和普适、安全简便且经济性好的3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮合成方法。
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公开(公告)号：CN115819207A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211481657.5
申请日：2022-11-24
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成1,1‑二取代联烯的方法，包括以下步骤：往具有搅拌子的反应管中加入2‑(1‑炔基)‑2‑烯烃‑1‑酮、N‑(酰氧基)邻苯二甲酰亚胺、镍盐、锌粉，抽真空，充入氮气保护后，注入二甲亚砜；将反应管于室温条件下搅拌24小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，溶液分层得到水相和有机相，用乙酸乙酯萃取所述水相后得到有机相；将有机相合并后用无水硫酸镁干燥，进一步过滤后，得到有机相溶液，通过旋转蒸发仪除去其溶剂；用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂，对处理后的所述有机相溶液进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到1,1‑二取代联烯。本发明提供了一种操作简便，反应条件温和的镍催化合成1,1‑二取代联烯的方法。
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