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公开(公告)号：CN118005650A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202410157014.8
申请日：2024-02-04
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D498/04
Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑(2‑卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将粗产品进行柱层析分离，得到产物。本发明提供了一种普适性高、简便高效的四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的合成方法，具备较高的商业化价值与推广价值。
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公开(公告)号：CN111153920B
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202010044713.3
申请日：2020-01-15
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N‑甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法，步骤如下：往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾，抽空换氮后注入二甲亚砜；然后将反应管置于蓝光中，室温条件下光照搅拌24小时，反应结束后，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便，以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN111153920A
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010044713.3
申请日：2020-01-15
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N-甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法，步骤如下：往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾，抽空换氮后注入二甲亚砜；然后将反应管置于蓝光中，室温条件下光照搅拌24小时，反应结束后，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便，以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN115710150A
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211470254.0
申请日：2022-11-23
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07C1/00 , C07C7/10 , C07C7/12 , C07C13/28 , C07C41/30 , C07C41/38 , C07C41/36 , C07C43/168 , C07C67/293 , C07C67/58 , C07C67/56 , C07C69/157
Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成炔基取代环丙烷的方法，包括：往具有搅拌子的反应管中加入2‑炔基高烯丙基磺酸酯、N‑(酰氧基)邻苯二甲酰亚胺、镍盐、锌粉，抽真空，充入氮气保护后，进一步注入二甲亚砜；将反应管于室温条件下搅拌24‑36小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取得到有机相；将得到的所述有机相合并后用无水硫酸镁干燥，进一步过滤后，得到有机相溶液，并通过旋转蒸发仪除去其溶剂用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂，对有机相溶液进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到炔基取代环丙烷。本发明提供了一种普适性好、反应条件温和、操作简单和经济性好的镍催化合成炔基取代环丙烷的方法。
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公开(公告)号：CN108516992B
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201810269045.7
申请日：2018-03-29
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成1‑芳基环丙基膦酸酯的方法，步骤如下：往具有搅拌子的反应管中加入1‑芳基乙烯膦酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和双(邻苯二酚)氯甲基硅化‑18‑冠醚‑6‑合钾，抽真空，充入氮气保护后注入二甲亚砜；光照条件下搅拌10‑16小时后结束反应，稀释反应液，萃取；干燥，除去溶剂；柱层析分离，蒸馏得到1‑芳基环丙基膦酸酯；本发明具有普适性好、官能团兼容性强、反应条件温和且高效等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114671796B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202210429375.4
申请日：2022-04-22
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明提供了一种光催化合成N‑烷基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括以下步骤：S1：往具有搅拌子的反应管中加入N‑烯基邻苯二甲酰亚胺和光敏剂Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6，之后将自由基前体烷基硅加入至所述反应管中；S2：加入二甲基亚砜至所述反应管中，将反应管抽空并换氮后，置于9W的蓝光LED灯下照射，并搅拌后，用乙酸乙酯和水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；S3：将萃取得到的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，再次过滤后，得到有机相溶液，经旋转蒸发仪除去溶剂；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到产物N‑烷基邻苯二甲酰亚胺。通过本发明能够高效地制备N‑烷基邻苯二甲酰亚胺，生产效率高，副产物少。
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公开(公告)号：CN118026911A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410157012.9
申请日：2024-02-04
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明提供了一种光催化自由基偶联反应合成3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺和Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并对反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和碳酸钾溶液并继续搅拌以除去邻苯二酚，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，过滤、旋蒸除去溶剂；S4：将粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到产物。本发明提供了一种温和普适、安全简便且经济性好的3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮合成方法。
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公开(公告)号：CN115819207A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211481657.5
申请日：2022-11-24
Applicant: 宁波工程学院
Abstract: 本发明提供了一种镍催化合成1,1‑二取代联烯的方法，包括以下步骤：往具有搅拌子的反应管中加入2‑(1‑炔基)‑2‑烯烃‑1‑酮、N‑(酰氧基)邻苯二甲酰亚胺、镍盐、锌粉，抽真空，充入氮气保护后，注入二甲亚砜；将反应管于室温条件下搅拌24小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，溶液分层得到水相和有机相，用乙酸乙酯萃取所述水相后得到有机相；将有机相合并后用无水硫酸镁干燥，进一步过滤后，得到有机相溶液，通过旋转蒸发仪除去其溶剂；用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂，对处理后的所述有机相溶液进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到1,1‑二取代联烯。本发明提供了一种操作简便，反应条件温和的镍催化合成1,1‑二取代联烯的方法。
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公开(公告)号：CN112341417A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011169937.3
申请日：2020-10-28
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D307/79 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法，包括如下步骤：往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、2‑炔基‑2‑烯酮、自由基前体、铜盐、干燥溶剂，氮气保护下置于LED灯下照射，室温搅拌反应24h后结束；反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取，有机相合并用饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸镁干燥；本发明以碳中心自由基为亲核体，在光/铜共催化条件下合成多取代呋喃的新方法。
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公开(公告)号：CN114920652B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202210596350.3
申请日：2022-05-30
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07C209/68 , C07C211/45 , C07C1/00 , C07C13/47 , C07C15/58
Abstract: 本发明提供了一种1‑烷基苯乙烯衍生物的制备方法，包括以下步骤：S1：往具有搅拌子的反应管中加入2‑芳基烯丙基醚和光催化剂Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6；S2：称入自由基前体至步骤S1操作后的反应管中；加入干燥的二甲基亚砜；将反应管置于蓝光下照射并室温搅拌反应；S3：用乙酸乙酯和水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取得到有机相；将有机相合并后用无水硫酸钠干燥，再过滤得到有机相溶液，经旋转蒸发仪除去溶剂；然后进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到产物1‑烷基苯乙烯衍生物。本发明发展了通过烯丙基醚和烷基自由基反应，模块化地合成1‑烷基苯乙烯衍生物的新方法；该发明具有底物适用范围广、官能团兼容性好、反应条件温和高效，以及操作简便等优点。
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