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公开(公告)号:CN110041362B
公开(公告)日:2021-08-24
申请号:CN201910373649.0
申请日:2019-05-07
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入2‑膦酰基高烯丙基卤代物或2‑膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌24‑36小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷;本发明具有试剂易得、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN110041361B
公开(公告)日:2021-07-06
申请号:CN201910373614.7
申请日:2019-05-07
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F9/40 , C07C69/743 , C07C67/343
Abstract: 本发明公开了一种光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1‑二取代环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入烯丙基卤代物、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和卤甲基双(邻苯二酚)硅酸酯,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌45‑50小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1,1‑二取代环丙烷;本发明首次应用光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应策略,高效合成1,1‑二取代环丙烷;具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN110041362A
公开(公告)日:2019-07-23
申请号:CN201910373649.0
申请日:2019-05-07
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入2-膦酰基高烯丙基卤代物或2-膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌24-36小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1-烷基-1-膦酰基环丙烷;本发明具有试剂易得、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN110041361A
公开(公告)日:2019-07-23
申请号:CN201910373614.7
申请日:2019-05-07
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F9/40 , C07C69/743 , C07C67/343
Abstract: 本发明公开了一种光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1-二取代环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入烯丙基卤代物、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和卤甲基双(邻苯二酚)硅酸酯,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌45-50小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1,1-二取代环丙烷;本发明首次应用光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应策略,高效合成1,1-二取代环丙烷;具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN111153920B
公开(公告)日:2022-09-27
申请号:CN202010044713.3
申请日:2020-01-15
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N‑甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法,步骤如下:往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾,抽空换氮后注入二甲亚砜;然后将反应管置于蓝光中,室温条件下光照搅拌24小时,反应结束后,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后用乙酸乙酯萃取;本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN111153920A
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN202010044713.3
申请日:2020-01-15
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N-甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法,步骤如下:往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾,抽空换氮后注入二甲亚砜;然后将反应管置于蓝光中,室温条件下光照搅拌24小时,反应结束后,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后用乙酸乙酯萃取;本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN112341417A
公开(公告)日:2021-02-09
申请号:CN202011169937.3
申请日:2020-10-28
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D307/79 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,包括如下步骤:往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、2‑炔基‑2‑烯酮、自由基前体、铜盐、干燥溶剂,氮气保护下置于LED灯下照射,室温搅拌反应24h后结束;反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取,有机相合并用饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥;本发明以碳中心自由基为亲核体,在光/铜共催化条件下合成多取代呋喃的新方法。
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公开(公告)号:CN110981726A
公开(公告)日:2020-04-10
申请号:CN201911079318.2
申请日:2019-11-06
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07C67/343 , C07C69/608 , C07C315/04 , C07F7/18 , C07F9/40
Abstract: 本发明公开了一种光催化烯烃环丙烷化反应合成多取代环丙烷的方法,步骤如下:往反应管中加入搅拌子、多取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和溴甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾,抽空换氮后注入二甲亚砜;然后将反应管置于蓝光中,室温条件下光照搅拌24小时,反应结束后,萃取;干燥,柱层析分离,蒸馏得到多取代环丙烷;本发明反应产物单一、底物普适性广、官能团兼容性强、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号:CN112341417B
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202011169937.3
申请日:2020-10-28
Applicant: 宁波工程学院
IPC: C07D307/79 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,包括如下步骤:往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、2‑炔基‑2‑烯酮、自由基前体、铜盐、干燥溶剂,氮气保护下置于LED灯下照射,室温搅拌反应24h后结束;反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取,有机相合并用饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥;本发明以碳中心自由基为亲核体,在光/铜共催化条件下合成多取代呋喃的新方法。
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