光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN110041362B

    公开(公告)日:2021-08-24

    申请号:CN201910373649.0

    申请日:2019-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种光催化合成1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入2‑膦酰基高烯丙基卤代物或2‑膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌24‑36小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷;本发明具有试剂易得、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。

    光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1-二取代环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN110041361B

    公开(公告)日:2021-07-06

    申请号:CN201910373614.7

    申请日:2019-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1‑二取代环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入烯丙基卤代物、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和卤甲基双(邻苯二酚)硅酸酯,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌45‑50小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1,1‑二取代环丙烷;本发明首次应用光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应策略,高效合成1,1‑二取代环丙烷;具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。

    光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN110041362A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910373649.0

    申请日:2019-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入2-膦酰基高烯丙基卤代物或2-膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌24-36小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1-烷基-1-膦酰基环丙烷;本发明具有试剂易得、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。

    光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1-二取代环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN110041361A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910373614.7

    申请日:2019-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1-二取代环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入烯丙基卤代物、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和卤甲基双(邻苯二酚)硅酸酯,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌45-50小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1,1-二取代环丙烷;本发明首次应用光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应策略,高效合成1,1-二取代环丙烷;具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。

    光催化反应合成N-甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN111153920B

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202010044713.3

    申请日:2020-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N‑甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法,步骤如下:往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾,抽空换氮后注入二甲亚砜;然后将反应管置于蓝光中,室温条件下光照搅拌24小时,反应结束后,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后用乙酸乙酯萃取;本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。

    光催化反应合成N-甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法

    公开(公告)号:CN111153920A

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN202010044713.3

    申请日:2020-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种光催化反应合成N-甲基亚胺二酰基硼取代环丙烷的方法,步骤如下:往反应管中加入搅拌子、BMIDA取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和氯甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾,抽空换氮后注入二甲亚砜;然后将反应管置于蓝光中,室温条件下光照搅拌24小时,反应结束后,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后用乙酸乙酯萃取;本发明具有反应效率高、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。

    一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法

    公开(公告)号:CN112341417A

    公开(公告)日:2021-02-09

    申请号:CN202011169937.3

    申请日:2020-10-28

    Abstract: 本发明公开一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,包括如下步骤:往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、2‑炔基‑2‑烯酮、自由基前体、铜盐、干燥溶剂,氮气保护下置于LED灯下照射,室温搅拌反应24h后结束;反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取,有机相合并用饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥;本发明以碳中心自由基为亲核体,在光/铜共催化条件下合成多取代呋喃的新方法。

    一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法

    公开(公告)号:CN112341417B

    公开(公告)日:2022-05-27

    申请号:CN202011169937.3

    申请日:2020-10-28

    Abstract: 本发明公开一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,包括如下步骤:往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、2‑炔基‑2‑烯酮、自由基前体、铜盐、干燥溶剂,氮气保护下置于LED灯下照射,室温搅拌反应24h后结束;反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取,有机相合并用饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥;本发明以碳中心自由基为亲核体,在光/铜共催化条件下合成多取代呋喃的新方法。

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