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公开(公告)号：CN108046993B
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN201711461117.X
申请日：2017-12-28
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
摘要： 本发明提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L‑薄荷醇含量≥50％时，停止；(3)常压水蒸气蒸馏：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且此方法可制备多种规格薄荷素油，同时，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。
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公开(公告)号：CN109260040A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811343333.9
申请日：2018-11-13
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
摘要： 本发明提供一种室外防暑降温纯露喷雾，包括基体和纯露，产品中添加的独特的防暑降温配方属于精油类物质，容易挥发，尤其在炎热的夏季室外，有效成分还未被人体完全吸收就已挥发，该技术方案使用的技术方案可以延长配方物质的挥发时间，从而显著增加了防暑降温效果，经实验室测试，与普通状态下相比配方中的薄荷醇单位质量下的挥发时间增加了30％，桉叶油素单位质量下的挥发时间增加了40％。
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公开(公告)号：CN108046993A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711461117.X
申请日：2017-12-28
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
摘要： 本发明提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L‑薄荷醇含量≥50％时，停止；(3)常压水蒸气蒸馏：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且此方法可制备多种规格薄荷素油，同时，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。
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公开(公告)号：CN117466772A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311436856.9
申请日：2023-11-01
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
发明人： 谢俊芬 , 胡军 , 王广强 , 朱俊峰 , 谈玮 , 李玉 , 刁子捷 , 卜勇 , 丁子维 , 曹华东 , 徐猛 , 汪明亚 , 许继武 , 田雯 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 孙清华 , 张玉莲 , 吴妍 , 刘军
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/60 , C07F3/02 , C07C51/15 , C07C61/08 , C07C51/60 , C07C61/15
摘要： 本发明公开了一种N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺的制备方法，本发明采用L‑氯代薄荷烷制备格氏试剂，然后与二氧化碳加成、酸化一锅法制备薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸，然后分离薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸得到单体，之后薄荷基甲酸、新薄荷基甲酸分别与氯化亚砜反应，再分别与对氨基苯乙腈反应制备N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺。
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公开(公告)号：CN112409182A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011382744.6
申请日：2020-11-30
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
摘要： 本发明提供一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法，包括以下步骤：步骤一，在装有温度计、油水分离器的三口烧瓶中依次加入L‑乳酸、L‑薄荷醇和催化剂，抽真空，加热逐步升温到60～80℃，保温脱水7～10h。本发明主要通过一锅法制备乳酸薄荷酯，在真空条件下，添加L‑乳酸，催化剂及L‑薄荷醇，升温，负压脱水一定时间，得到的乳酸薄荷酯粗品，滴加水后，分出下层水相，水相待回收乳酸，乳酸可负压浓缩脱水后回用。乳酸薄荷酯粗品经碳酸氢钠中和后，油相再经过水蒸气蒸馏，通过常压共沸蒸馏出未反应的薄荷醇，之后分水得到含量≥99.0％的乳酸薄荷酯，经结晶得到无色结晶状乳酸薄荷酯。
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公开(公告)号：CN117486690A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311436855.4
申请日：2023-11-01
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC分类号： C07C41/26 , C07C43/196 , C07D301/26 , C07D303/22 , C07C41/03 , C07C41/42
摘要： 本发明公开了一种无溶剂反应制备凉味剂3‑L‑薄荷氧基‑1,2‑丙二醇的方法，以薄荷脑、1,2‑环氧‑3‑氯丙烷为原料，在催化剂作用下，经开环、环氧化、水解步骤得到产物3‑L‑薄荷氧基‑1,2‑丙二醇，不需要蒸馏出中间体，整个流程除原料外，没有有机溶剂参与，具有操作简便、环保和成本优势突出，易工业化的特点。
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公开(公告)号：CN117466706A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311436854.X
申请日：2023-11-01
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
发明人： 朱俊峰 , 谢俊芬 , 王广强 , 胡军 , 谈玮 , 刁子捷 , 卜勇 , 丁子维 , 汪明亚 , 许继武 , 田雯 , 孙清华 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 李玉 , 张玉莲 , 吴妍 , 刘军
摘要： 本发明公开了一种高纯度顺式对烷‑3，8‑二醇的合成方法，本发明采用无溶剂法制备高纯度顺式对烷‑3，8‑二醇：以香茅醛为原料，在水溶性催化剂的作用下，室温制备得到对烷‑3，8‑二醇粗品，再经溶剂结晶得到纯度为99.0％以上的顺式对烷‑3，8‑二醇。此反应条件温和，收率高，催化剂可重复利用，具有操作简便、环保和成本优势突出，易工业化的特点。
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公开(公告)号：CN106220524A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610643397.5
申请日：2016-08-08
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C231/24 , C07C233/05
CPC分类号： C07C231/06 , C07C231/24 , C07C233/05
摘要： 本发明提供一种工业上提高N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺生产效率的方法，包括以下步骤：(1)将反应原料2，3-二甲基-2-异丙基-丁腈和多聚磷酸加入到反应釜中，在加热搅拌的条件下缓慢滴加碳酸二甲酯，滴加结束后再分批次滴加水，继续保温110℃～180℃至12小时，停止加热；(2)反应结束后降低反应釜温度至90℃以下，缓慢滴加30％的氢氧化钠水溶液，至体系PH值达到7，加入乙酸乙酯，充分搅拌，分去水相，降温结晶，即得到N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺成品。本发明对碳酸二甲酯的加入方式改为采用缓慢滴加，并在滴加碳酸二甲酯结束后分批次加入适量的水，使2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的反应速度和转化效率都得到量极大的提高。
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公开(公告)号：CN102964208A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210468246.2
申请日：2012-10-27
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种L-氯代薄荷醇的合成方法，包括以下具体步骤：步骤(1)，将L-薄荷醇、有机羧酸、浓盐酸加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中；步骤(2)，在搅拌条件下，加热升温，进行氯化反应；步骤(3)，室温冷凝，静置分层，回收过量盐酸，收集有机层，将所述有机层水洗至中性，减压蒸馏，即制备出L-氯代薄荷醇。本发明的收率为91.3％，产品比旋光度[α]D20＝-47.4°，产品纯度93.5％。本发明在保持高反应收率的同时，提高了产品的光学纯度，且产品后处理简单，并且没有产生废磷酸水溶液或含有DMF的难降解废水，减少了对环境的污染，有利于工业上的大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN216224293U
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202122762555.8
申请日：2021-11-11
申请人： 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC分类号： B01J8/02
摘要： 本实用新型提供一种固载催化固液反应的装置，包括用于储存反应液体的液体釜、内置固载催化剂的催化釜，所述液体釜和催化釜通过外接管道循环连通。液体釜通过第一隔膜泵将液体输送至催化釜的上端，并通过喷淋头喷洒在催化釜内，液体与固载框内的固载催化剂发生催化反应，反应后的液体通过第二隔膜泵重新输送至液体釜内，实现对液体的循环催化反应，提高催化率。催化釜中的顶盖通过锁紧件可拆卸安装在罐体上，可通过打开顶盖，以对罐体内的分层架进行清理、及更换固载催化剂。催化釜内的固载催化剂可重复利用，无需每次过滤回收，节省了时间和人力，提高工作效率，该装置操作便捷，适合规模化生产。
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