一种对硝基苄基酯酶突变体及应用

    公开(公告)号:CN113201516A

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN202110465504.0

    申请日:2021-04-28

    IPC分类号: C12N9/18 C12N15/55 C12P17/16

    摘要: 本发明公开了一种对硝基苄基酯酶突变体及其在酶催化dl‑‑薄荷酯的手性拆分制备l‑薄荷醇中的应用。所述突变体由氨基酸序列如SEQ ID NO:2所示的野生型对硝基苄基酯酶在315位进行定点饱和突变获得。本发明的有益效果主要体现在:①本发明酯酶突变体无需添加助溶剂,酶催化活性维持较高水平;②在无助溶剂体系下,突变体酶催化的立体选择性较野生型显著提高。将该突变体酶通过大肠杆菌过量表达后用于催化反应,并以10~200g/L的dl‑乙酸薄荷酯为底物,进行水解拆分制备l‑薄荷醇,结果表明l‑乙酸薄荷酯底物转化率>70%,产物l‑薄荷醇的eep值>95%,表现出良好的工业应用性能。

    一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法

    公开(公告)号:CN112409182A

    公开(公告)日:2021-02-26

    申请号:CN202011382744.6

    申请日:2020-11-30

    摘要: 本发明提供一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法,包括以下步骤:步骤一,在装有温度计、油水分离器的三口烧瓶中依次加入L‑乳酸、L‑薄荷醇和催化剂,抽真空,加热逐步升温到60~80℃,保温脱水7~10h。本发明主要通过一锅法制备乳酸薄荷酯,在真空条件下,添加L‑乳酸,催化剂及L‑薄荷醇,升温,负压脱水一定时间,得到的乳酸薄荷酯粗品,滴加水后,分出下层水相,水相待回收乳酸,乳酸可负压浓缩脱水后回用。乳酸薄荷酯粗品经碳酸氢钠中和后,油相再经过水蒸气蒸馏,通过常压共沸蒸馏出未反应的薄荷醇,之后分水得到含量≥99.0%的乳酸薄荷酯,经结晶得到无色结晶状乳酸薄荷酯。

    一种合成L-薄荷脑的工业结晶方法

    公开(公告)号:CN106542966A

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201610890511.4

    申请日:2016-10-12

    IPC分类号: C07C29/78 C07C35/12

    CPC分类号: C07C29/78 C07C35/12

    摘要: 本发明提供一种合成L-薄荷脑的工业结晶方法,包括以下步骤:(1)制备结晶母液:将合成L-薄荷脑与溶剂A按照质量比为1:1-9:1的比例在50℃~70℃下加热溶解;(2)将母液结晶,将步骤(1)中制备的母液注入方锥体结晶桶中,采用缓慢梯度降温的方式生产出具有无色棱柱状或针状晶体,去除母液,干燥后即得无色或透明状棱柱状或针状晶体,同时结晶母液循环使用。本发明通过使用工业合成的合成L-薄荷脑获得了无色棱柱状或针状合成L-薄荷脑晶体,有效地避免了各种压缩成型合成L-薄荷脑沾粘及结块现象,相对于合成L-薄荷脑具有应用便捷,存储方便的优势。同时,这种合成L-薄荷脑结晶与天然L-薄荷脑外观完全一致,香气上更接近天然L-薄荷脑的香气。

    一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法

    公开(公告)号:CN103787905B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201310675274.6

    申请日:2013-12-11

    IPC分类号: C07C233/05 C07C231/02

    摘要: 本发明公开了一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法,包括以下具体步骤:将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、二氯甲烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中;在搅拌条件下,滴加三光气溶液,进行酰氯化反应;低温下,将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯中,进行酯化反应;低温下,将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应;加水搅拌,静置分层,收集有机相,将有机相水洗至中性,再经减压蒸馏,即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。本发明的收率为75.4%,产品为淡黄色液体,纯度为99.0%。本发明提高了产品的纯度及收率,副产物较少,后处理较容易,三废较小,降低了生产的成本,有利于工业上的大规模生产应用。

    一种薄荷素油微胶囊的制备方法

    公开(公告)号:CN105413597A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510934365.6

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: B01J13/02 B01J13/14

    CPC分类号: B01J13/02 B01J13/14

    摘要: 本发明公开一种薄荷素油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:将乙醇、吐温-80混合,获得载体溶液;将薄荷素油加入到上述载体溶剂中溶解,搅拌混合均匀后即为芯材一;将芯材一加入羟丙基β环糊精溶液中,搅拌均匀后得到芯材二;将芯材二加入到明胶溶液中,充分反应后加入阿拉伯胶溶液;调节上述体系溶液至酸性,迅速降温后,加甲醛交联固化后,调节pH值到碱性;静置至沉淀完全,过滤后用水洗涤到中性后真空干燥后得到产品。本发明制备的微胶囊包埋率可达90%以上,方法简单,凉味剂有效成分不易挥发等优点。