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公开(公告)号：CN106083926A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610460751.0
申请日：2016-06-21
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/40
CPC分类号： C07F9/4021 , C07F9/4003
摘要： 本发明公开了一种草铵膦中间体烷基磷酸二酯化合物的合成方法。该方法以亚磷酸三酯和卤代烃或醇或酚的取代反应，得到草铵膦中间体烷基磷酸二酯。本发明以亚磷酸三酯为原料在一定温度下和卤代烃或醇或酚进行取代反应得到相应的产物烷基磷酸二酯，该产物进一步制得草铵膦，改变现有的采用甲基亚磷酸二乙酯制备草铵膦的工艺，生产成本低，安全环保，同时避免了工业化过程中的危险性。
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公开(公告)号：CN105524109A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510972038.X
申请日：2015-12-22
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
CPC分类号： C07F9/4816 , C07F9/301
摘要： 本发明公开了一种甲基亚膦酸酯与草铵膦的合成方法。该方法以五硫化二磷为起始原料先经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后催化加氢得到氯代亚膦酸酯(III)，再经格式反应得到甲基亚膦酸酯(IV)，其中R为C1～C4的烷基。该方法以五硫化二磷为起始原料，经硫化反应、氯化反应、水洗、蒸馏提纯后，催化加氢得到氯代亚膦酸酯再经格式反应合成甲基亚膦酸酯，再经现有技术的strecker路线得到最终产物草铵膦，不仅提高了合成收率，同时不会产生甲基二氯化磷等不稳定腐蚀性中间体，减少了三废物质的排放，降低了环保成本和压力。
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公开(公告)号：CN106565778B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201610990908.0
申请日：2016-11-10
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种以3‑(甲基磷酰氯)丙酰氯(简称“双酰氯”)为原料酯化反应合成3‑(烷氧基甲基磷酰基)丙酸酯(简称“丙酸酯”)的新方法，主要采用了新型阵列管式反应装置，使原料双酰氯和羟基化合物从一侧进料后在玻璃管中进行反应放热，冷凝液在反应管外层错流和玻璃管接触并进行强热交换，酯化产物出料后采用缚酸剂淬灭处理后收集的方法，可以进行连续化的酯化合成反应并且和反应液发生充分的热交换，副产HCl气体对设备无腐蚀。该方法具有，操作简单，热交换能力强，控温精确，对环境友好，有着广阔的规模化应用前景。
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公开(公告)号：CN108047270A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711320109.3
申请日：2017-12-12
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明涉及一种草铵膦中间体4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的合成方法，所述方法是以式(II)所示的化合物为原料，式(II)所示的化合物先于酰基卤化物(III)反应得到酮酸酯化物(IV)，酮酸酯化物在水的存在下水解得到异甲酸酮酸酯(V)和副产氢卤酸，直接加热酸化脱羧得到酮酸(I)。本发明合成方法具有操作简单，避免剧毒原料、操作方便、产品纯度高、分离简单等优点，具有很大的经济效益和工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN107986967A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711320110.6
申请日：2017-12-12
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/313
摘要： 本发明涉及一种草铵膦中间体2-卤代烷基-3-氧代-琥珀酸二烷酯化合物的合成方法，所述方法是以卤代丙酸酯为原料在一定温度下和草酸二酯进行缩合反应得到相应的产物2-卤代烷基-3-氧代-琥珀酸二烷酯化合物，该产物是一种重要的草铵膦合成中间体，同时对于含酮酸酯基团的下游产品的合成提供了新型的合成方法，本发明的方法工艺路线简单，产物稳定，可规模化生产。
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公开(公告)号：CN106278937A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610642546.6
申请日：2016-08-08
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
IPC分类号： C07C243/22 , C07C241/02
CPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
摘要： 本发明公开了一种杀菌剂前体对氯苯肼盐酸盐的合成方法。该合成方法，以氯化重氮对氯苯为原料，在固定床反应器中催化加氢还原得到，产品冷却、析晶、过滤、出料，烘干得成品。本发明的合成方法，以氯化重氮对氯苯为原料在管式反应器中进行低温加氢催化还原反应得到，本发明工艺操作简单，步骤衔接有序，三废量少，清洁生产，安全环保；本发明采用管式反应器，不仅可以实现副产物和产物的迅速分离，提高了产品收率，同时也实现了连续化操作，避免工业化过程中的危险性，消除了安全隐患。
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公开(公告)号：CN104628629A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510016546.0
申请日：2015-01-13
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127
CPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127
摘要： 本发明公开了一种合成2,2’-联吡啶的方法，其主要是通过汽化后的吡啶在装有贵金属负载型催化剂的固定床反应器中进行催化脱氢偶联反应生成2,2’-联吡啶，压力为0-0.5MPa，温度为120-270℃，液体空速0.8-4g?gcat-1?h-1，载气流量30-120ml?min-1。本发明方法吡啶的转化率可达19.64%，2,2’-联吡啶选择性高达96%以上。
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公开(公告)号：CN107986967B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201711320110.6
申请日：2017-12-12
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/313
摘要： 本发明涉及一种草铵膦中间体2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物的合成方法，所述方法是以卤代丙酸酯为原料在一定温度下和草酸二酯进行缩合反应得到相应的产物2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物，该产物是一种重要的草铵膦合成中间体，同时对于含酮酸酯基团的下游产品的合成提供了新型的合成方法，本发明的方法工艺路线简单，产物稳定，可规模化生产。
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公开(公告)号：CN106565778A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610990908.0
申请日：2016-11-10
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
CPC分类号： C07F9/3211 , B01J19/0013
摘要： 本发明公开了一种以3‑(甲基磷酰氯)丙酰氯(简称“双酰氯”)为原料酯化反应合成3‑(烷氧基甲基磷酰基)丙酸酯(简称“丙酸酯”)的新方法，主要采用了新型阵列管式反应装置，使原料双酰氯和羟基化合物从一侧进料后在玻璃管中进行反应放热，冷凝液在反应管外层错流和玻璃管接触并进行强热交换，酯化产物出料后采用缚酸剂淬灭处理后收集的方法，可以进行连续化的酯化合成反应并且和反应液发生充分的热交换，副产HCl气体对设备无腐蚀。该方法具有，操作简单，热交换能力强，控温精确，对环境友好，有着广阔的规模化应用前景。
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公开(公告)号：CN106083923A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610459927.0
申请日：2016-06-21
申请人： 安徽国星生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/34
CPC分类号： C07F9/34
摘要： 本发明公开了一种草铵膦中间体3‑(甲基氯代磷酰基)丙酰氯化物的合成方法。本发明的合成方法以MDP为原料，在管式反应器中和丙烯酸液相加成反应得到3‑(甲基氯代磷酰基)丙酰氯化物，简化了工艺操作过程，且衔接有序，大大降低了人工成本，节约了生产成本，本发明采用管式反应器，改变现有技术中采用反应釜的反应设备，管式反应器不仅可以实现副产氯化氢和产物的迅速分离，提高了产品收率，同时也实现了工业化连续性操作，同时避免工业化过程中的危险性，消除了安全隐患。
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