一种丙酮高选择性氯化制备1,1,3-三氯丙酮的方法

    公开(公告)号:CN107602364A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710882012.5

    申请日:2017-09-26

    IPC分类号: C07C45/63 C07C49/16

    摘要: 本发明涉及叶酸中间体合成技术领域,具体涉及一种丙酮高选择性氯化制备1,1,3-三氯丙酮的方法,其工艺步骤如下:首先以丙酮为原料,经氯气分阶段催化氯化,先以胺类化合物作为催化剂将丙酮氯化到二氯丙酮阶段,再加入醇类化合物作为溶剂,同时加入水调节反应进程,深度氯化制备1,1,3-三氯丙酮,此法收率达90%以上;本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有1,1,3-三氯丙酮的制备方法所存在的合成技术水平相对较差,制备效率低、所获产物选择性低、操作过程繁琐的缺陷。

    一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法

    公开(公告)号:CN105669535A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610125367.5

    申请日:2016-03-04

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种用N-氧化吡啶一步合成2-氯吡啶的方法。该方法的步骤:1)氯化:将N-氧化吡啶加入到烧瓶中,再加入二氯甲烷、草酰氯和三乙胺在合适的条件下搅拌反应;2)蒸馏:将反应混合物移至500mL容器中,升温至50℃-70℃,真空度0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏,除去二氯甲烷、草酰氯、三乙胺、吡啶等原料和其他副产物,继续升温至90-95℃,真空度为0.07-0.09MPa,蒸馏得到的2-氯吡啶,余下的高沸点馏分为少量未反应完的N-氧化吡啶。该方法两步即可,减少了反应过程并且提高了收率;反应利用草酰氯和三乙胺作为反应试剂,反应在低温常压下进行,最终2-氯吡啶的产率达到90%。

    一种邻甲基苯基羟胺制备方法

    公开(公告)号:CN105646276A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201610125347.8

    申请日:2016-03-04

    IPC分类号: C07C239/10

    CPC分类号: C07C239/10

    摘要: 本发明公开了一种邻甲基苯基羟胺制备方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料,水合肼作为还原剂,负载金属Ni的ZSM-5分子筛作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺,反应的收率可达95.0%以上,副产物低于0.1%。本发明采用Fe3+处理的ZSM-5分子筛,然后负载Ni,此催化剂为环境友好型催化剂,反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放,满足绿色化学工艺的要求,具有很好的工业应用价值。

    一种仿生固定化3-氰基吡啶腈水合酶的制备方法

    公开(公告)号:CN104894092A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510241637.4

    申请日:2015-05-13

    IPC分类号: C12N11/02

    摘要: 本发明公开了一种包覆黄色短杆菌腈水合酶的氧化铟纳米微囊及制备方法及应用。本发明借鉴酶在生物体中的存在形式,模范细胞的多层结构,通过成分、功能和过程仿生设计,制备了氧化铟纳米微囊,用于包埋黄色短杆菌腈水合酶。借助固定化腈水合酶的高稳定性、高活力性和易回收等特点,来催化3-氰基吡啶高效水解转化为烟酰胺。该仿生固定化酶的制备方法可为微囊性固定化载体的制备提供借鉴意义,为3-氰基吡啶的生物转化提供一条新颖的研究思路。

    一种2,2′-联吡啶的精制方法

    公开(公告)号:CN108484486B

    公开(公告)日:2021-04-27

    申请号:CN201810503105.7

    申请日:2018-05-23

    IPC分类号: C07D213/22

    摘要: 本发明提供了一种2,2′‑联吡啶的精制方法,精制方法包括以下步骤:(1)将2,2′‑联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中,通过精馏塔先将吡啶蒸出;(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃,塔底温度调整为282℃,开始精馏,当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa‑1350Pa,将回流比操作调整为7:1‑11:1;(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体,进入二级精馏塔,调整二级精馏塔塔顶温度为282℃,塔底温度为272℃;(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体,进入三级精馏塔,调整三级精馏塔塔顶温度为272℃,塔底温度为115℃;(5)收集3级精馏塔底料,底料中2,2′‑联吡啶质量分数≥99.3%。

    一种丙酮氯化制备1,1,3-三氯丙酮的方法

    公开(公告)号:CN107602364B

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN201710882012.5

    申请日:2017-09-26

    IPC分类号: C07C45/63 C07C49/16

    摘要: 本发明涉及叶酸中间体合成技术领域,具体涉及一种丙酮高选择性氯化制备1,1,3‑三氯丙酮的方法,其工艺步骤如下:首先以丙酮为原料,经氯气分阶段催化氯化,先以胺类化合物作为催化剂将丙酮氯化到二氯丙酮阶段,再加入醇类化合物作为溶剂,同时加入水调节反应进程,深度氯化制备1,1,3‑三氯丙酮,此法收率达90%以上;本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有1,1,3‑三氯丙酮的制备方法所存在的合成技术水平相对较差,制备效率低、所获产物选择性低、操作过程繁琐的缺陷。

    一种吡唑醚菌酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104592117A

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201510016425.6

    申请日:2015-01-13

    IPC分类号: C07D231/22

    CPC分类号: C07D231/22

    摘要: 本发明在于提供一种吡唑醚菌酯的合成方法,该方法是以对氯苯胺和邻硝基甲苯为原料,通过对氯苯肼盐酸盐的合成、环合、氧化、溴化、醚化、还原、酯化和甲基化八步反应制备吡唑醚菌酯,这种方法合成的吡唑醚菌酯的纯度在98.0%以上,收率能达到48%。同时工艺具有生产成本低,操用简便和易于工业化生产等特点。