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公开(公告)号：CN113893785B
公开(公告)日：2023-02-10
申请号：CN202111387435.2
申请日：2021-11-22
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: B01J8/02 , B01D3/14 , B01D11/04 , B01J31/02 , C07D213/10
Abstract: 本发明公开了一种吡啶碱合成方法及装置，包括如下步骤：催化剂活化：将负载离子液体的ZSM‑5分子筛为催化剂固定在反应器的分布器上，然后通氮气在300‑350℃活化2‑4h，混合醛经气化后通过底部套管进入到反应器的底部催化剂床层，同时通入NH3进行反应，反应气和催化剂会通过反应器顶部进入再生器中，经气固分离器后，催化剂在再生器中进行再生，从反应器出来的反应气依次进入蒸发器、换热器进行降温，蒸发器产生蒸汽，换热器加热原料；从换热器出来的产物进入离心萃取机、蒸发冷凝器以及精馏塔，分离出吡啶碱产品。本发明在采用离子液体负载的沸石分子筛的基础上，采用可再生催化剂的反应器合成吡啶碱，提高了吡啶碱的收率。
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公开(公告)号：CN115368298A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211146035.7
申请日：2022-09-20
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/16 , C07D213/127 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J31/18
Abstract: 本发明涉及一种制备3‑甲基吡啶的方法，属于化学合成技术领域，具体步骤如下：以吡啶和甲醇为原料，在负载型杂多酸催化剂作用下，在流化床反应器中反应，反应完毕后对产物进行后处理，得到3‑甲基吡啶产品和循环利用的催化剂；本发明以吡啶和甲醇为原料，采用磷钨酸、磷硅酸、磷钼酸等固体酸中的一种或几种，负载到活性炭或MCM‑41分子筛上，配制成负载型杂多酸催化剂，一方面原料及催化剂配料易得，成本较低，同时可以实现连续化生产，并且负载型杂多酸催化剂采用等体积浸渍法制备，将杂多酸有效负载于载体上，可以大大提高其表面积，不仅能提高稳定性和使用寿命，而且具有高催化活性和选择性，所得产物易于分离。
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公开(公告)号：CN115121283A
公开(公告)日：2022-09-30
申请号：CN202210863111.X
申请日：2022-07-21
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: B01J29/46 , C07D213/09 , C07D213/16
Abstract: 本发明公开了一种吡啶碱生产用负载分散型单原子的催化剂的制备方法，属于吡啶碱生产技术领域，包括以下步骤：S10：将硅源、铝源及钛源按照固定摩尔比混合，加入水和模板母液，将混合液放置在200℃‑300℃的条件下反应12‑18h，得到ZSM‑5。为了解决负载的金属是以团块状或者簇状形式存在，无法将金属完全利用，有极大的经济成本，且消耗能源较多的问题，本发明的吡啶碱生产用负载分散型单原子的催化剂的制备方法，能提高ZSM‑5催化醛氨缩合生成吡啶碱反应的催化活性及吡啶碱的转化，充分利用催化剂上负载的金属位点，具有更好的催化活性，催化剂机械强度高，不易被毒化失活，制作方法便捷易行，降低其经济成本。
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公开(公告)号：CN107986967A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711320110.6
申请日：2017-12-12
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/313
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体2-卤代烷基-3-氧代-琥珀酸二烷酯化合物的合成方法，所述方法是以卤代丙酸酯为原料在一定温度下和草酸二酯进行缩合反应得到相应的产物2-卤代烷基-3-氧代-琥珀酸二烷酯化合物，该产物是一种重要的草铵膦合成中间体，同时对于含酮酸酯基团的下游产品的合成提供了新型的合成方法，本发明的方法工艺路线简单，产物稳定，可规模化生产。
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公开(公告)号：CN106749000A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201710004690.1
申请日：2017-01-04
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/89 , B01J23/889
CPC classification number: C07D213/89 , B01J23/002 , B01J23/8892 , B01J2523/00 , B01J2523/3712 , B01J2523/72 , B01J2523/847
Abstract: 本发明提供一种3‑甲基吡啶氮氧化物的催化合成方法，将3‑甲基吡啶、复合金属氧化物催化剂Ni0.2Mn0.3Ge0.1O6和醋酸加入到反应容器中，搅拌，升温至65‑75℃，向其中加入30％过氧化氢，保温反应，反应结束后降温至室温过滤，向滤液中加入碳酸钠中和至碱性，过滤，萃取，旋蒸，冷却析晶，即得产物。本发明在自制催化剂存在下，对3‑甲基吡啶进行氧化反应制得3‑甲基吡啶氮氧化物，该催化剂催化效果好，3‑甲基吡啶基本完全转化，反应收率可达98.8％，含量达98.4％，显著降低双氧水的用量，降低成本，且反应条件温和，易于控制，安全系数较高，后处理比较简单，可规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108484492A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810503104.2
申请日：2018-05-23
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明提供了一种烟酰胺合成2,3,6-三氯吡啶的工艺研究，以烟酰胺为原料，碱性环境下加入次氯酸钠溶液，进行霍夫曼降级反应，得到3-氨基吡啶，其在路易斯酸催化剂催化下，与浓盐酸/双氧水条件下进行氯化反应制得2，6-二氯-3-氨基吡啶，再在低温、强酸条件下，经亚硝酸钠作用生成重氮盐溶液，最后经桑德迈尔反应生成目标产物—2,3，6-三氯吡啶，本发明提供的工艺原料简单、易得并且价格便宜、反应条件简单容易操作、后处理简单、收率高，具有良好的工业开发前景。
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公开(公告)号：CN115121283B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202210863111.X
申请日：2022-07-21
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: B01J29/46 , C07D213/09 , C07D213/16
Abstract: 本发明公开了一种吡啶碱生产用负载分散型单原子的催化剂的制备方法，属于吡啶碱生产技术领域，包括以下步骤：S10：将硅源、铝源及钛源按照固定摩尔比混合，加入水和模板母液，将混合液放置在200℃‑300℃的条件下反应12‑18h，得到ZSM‑5。为了解决负载的金属是以团块状或者簇状形式存在，无法将金属完全利用，有极大的经济成本，且消耗能源较多的问题，本发明的吡啶碱生产用负载分散型单原子的催化剂的制备方法，能提高ZSM‑5催化醛氨缩合生成吡啶碱反应的催化活性及吡啶碱的转化，充分利用催化剂上负载的金属位点，具有更好的催化活性，催化剂机械强度高，不易被毒化失活，制作方法便捷易行，降低其经济成本。
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公开(公告)号：CN108586220A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810681512.7
申请日：2018-06-27
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C49/163 , C07C45/63
Abstract: 本发明涉及丙硫菌唑有机中间体合成领域技术领域，具体涉及一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成方法，其步骤如下：将一定量的1-(1-氯环丙基)乙酮、二氯甲烷和甲醇于反应釜中，降温至0℃，向体系中开始通入氯气，保持反应温度小于5℃，直至1-(1-氯环丙基)乙酮检测含量低于2％时，停止通入氯气，保温反应30min；反应结束后先负压抽体系中剩余的氯气和氯化氢1h，然后在25℃/-0.1MPa条件下减压蒸馏除去体系中溶剂二氯甲烷和催化剂甲醇即可；本发明中采用氯气取代磺酰氯等氯化试剂，避免了二氧化硫的产生，以甲醇为催化剂，避免了因使用路易斯酸而产生废水，有机溶剂回收后可继续套用，后处理简单，降低了反应成本，减少三废的产生，较好的保护环境。
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公开(公告)号：CN107986967B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201711320110.6
申请日：2017-12-12
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: C07C69/716 , C07C67/313
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物的合成方法，所述方法是以卤代丙酸酯为原料在一定温度下和草酸二酯进行缩合反应得到相应的产物2‑卤代烷基‑3‑氧代‑琥珀酸二烷酯化合物，该产物是一种重要的草铵膦合成中间体，同时对于含酮酸酯基团的下游产品的合成提供了新型的合成方法，本发明的方法工艺路线简单，产物稳定，可规模化生产。
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公开(公告)号：CN107535501A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710883066.3
申请日：2017-09-26
Applicant: 安徽国星生物化学有限公司
IPC: A01N43/653 , A01N37/38 , A01P3/00
Abstract: 本发明提供了一种含丙硫菌唑和烯酰吗啉的杀菌组合物，所述杀菌组的活性组分为丙硫菌唑和烯酰吗啉，其中丙硫菌唑和烯酰吗啉的质量比为1:10-10:1，组合物中的活性成份质量百分含量为30-60％；所述杀菌组合物是以丙硫菌唑和烯酰吗啉为活性成分，并与常规助剂制成的农药领域可接受的剂型；本发明杀菌组合物可用于防治禾谷类、果树、蔬菜等植物的多种真菌病害，其中丙硫菌唑和烯酰吗啉两种有效成分协同增效，降低病菌抗药性，持效期长，低毒、低残留、使用成本低、安全环保。
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