一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法

    公开(公告)号:CN110563595A

    公开(公告)日:2019-12-13

    申请号:CN201910906419.6

    申请日:2019-09-24

    摘要: 本发明涉及一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法,包括如下步骤:(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮,再滴加2-溴乙醇进行反应,得到离子液体;(b)再向离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、苯胺,进行缩合反应得到第一混合溶液;(c)将第一混合溶液降温进行抽滤得滤饼和滤液,将滤饼用热水进行洗涤浸泡得到洗泡液,将洗涤得到的滤饼进行后处理,得到分散紫27。本发明将合成得到的离子液体作为溶剂,并通过离子液体的有机阳离子的选择,使得缩合反应为单缩合反应,具有高选择性,产物纯度提高至95%以上,收率达到94%以上,同时离子液体能够循环使用生产成本下降,污染物排放量减少;分散紫27染料△E

    一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法

    公开(公告)号:CN110183307A

    公开(公告)日:2019-08-30

    申请号:CN201910437808.9

    申请日:2019-05-24

    发明人: 周利霞 刘镛 李成

    IPC分类号: C07C37/07 C07C39/12

    摘要: 本发明专利涉及一种1,4-二羟基蒽醌隐色体的合成方法,通过用液碱作为碱性介质,解决了在反应过程中产生大量气泡,甚至浮料等现象,极大的改善了操作环境;用SL作为还原剂,解决了保险粉难以储存,反应存在安全隐患,转化率低下的个问题,提高转化率,降低了安全隐患;改进投料顺序,使反应更加充分,缩短了反应维持时间,大大的提高了生产效率。

    一种溶剂红52染料的环保制备方法

    公开(公告)号:CN106749019A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611074319.4

    申请日:2016-11-29

    IPC分类号: C07D221/18 C09B5/14

    摘要: 本发明涉及一种溶剂红52染料的环保制备方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入1‑甲胺基‑4‑溴蒽醌,随后依次加入对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜进行缩合反应,经离析、过滤、洗涤、烘干得中间体;(b)将所述中间体溶于有机溶剂中,加入醋酸酐后升温进行酰化反应至终点;(c)向步骤(b)的产物中加入碱金属氢氧化物进行闭环反应至终点,经离析、过滤、洗涤、烘干即可。这样能够避免使用硫酸,减少大量废酸的产生,而且不需要进行进一步精致提纯,生产周期相对缩短,提高了生产效率。

    一种类棕色偶氮染料的制备方法

    公开(公告)号:CN113968796B

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202111359057.7

    申请日:2021-11-17

    发明人: 周利霞 李成 刘镛

    摘要: 本发明提供了一种环保型应用性能优异的偶氮染料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:将重氮组分在助剂E104的作用下进行重氮化反应,得到重氮盐溶液;将偶合组分在分散剂L207的作用下进行偶合反应,得到偶合溶液;将重氮盐溶液与偶合溶液混合,得到偶氮染料粗品;将偶氮染料粗品投入溶剂中,进行转晶反应,得到环保型应用性能优异的偶氮染料。通过本发明的上述制备方法得到的偶氮类棕色染料的应用性能优异,经此染料着色的纺织品,含氯代甲苯、氯代苯酚、有害芳香胺的含量完全符合Oeko‑Tex Standard 100规定中的限量要求。

    一种低污染合成溶剂红179的方法

    公开(公告)号:CN112592604A

    公开(公告)日:2021-04-02

    申请号:CN202011528072.5

    申请日:2020-12-22

    IPC分类号: C09B57/00 C07D471/06

    摘要: 本发明提供了一种低污染合成溶剂红179的方法。该制备方法包括:升温至40℃‑60℃,向NMP中依次投入1,8‑二氨基萘、1,8‑萘酐、SA催化剂,搅拌均匀再继续升温至110‑125℃反应5小时‑10小时;降温至60℃‑75℃,搅拌1小时‑3小时,降温至20℃‑35℃进行抽滤得滤饼和滤液;热水洗泡所述滤饼,收集洗泡液和滤液,进行蒸馏回收;热水洗涤所述滤饼至中性,干燥,得到溶剂红179染料。通过本发明的上述制备方法制备得到的溶剂红179染料的△E

    一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝35染料的制备方法

    公开(公告)号:CN112521767A

    公开(公告)日:2021-03-19

    申请号:CN202011528070.6

    申请日:2020-12-22

    摘要: 本发明提供了一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝35染料的制备方法。该制备方法包括向甲醇中依次加入N‑甲基咪唑、2‑溴乙醇,在40℃‑60℃搅拌下缓慢滴加入50%氢氧化钠溶液,调节至pH>9,再加入氟硼酸,搅拌4小时‑6小时,减压除去甲醇,得到第一混合物;将第一混合物升温至40℃‑60℃,加入1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、正丁胺,继续升温至50℃‑55℃反应至终点,降温至30℃‑40℃抽滤得滤饼和滤液;热水洗泡滤饼,收集洗泡液和滤液,进行蒸馏回收,热水洗涤滤饼至中性,干燥,得到溶剂蓝35染料。本发明的制备方法得到的溶剂蓝35染料的△C为偏艳1.0,压力值

    一种蒽并吡啶酮类染料的环保合成方法

    公开(公告)号:CN109705608B

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201910126865.5

    申请日:2019-02-20

    摘要: 本发明涉及一种蒽并吡啶酮类染料的环保合成方法,它包括以下步骤:(a)向压力容器中依次加入乙酸乙酯、一甲胺和相转移催化剂,搅拌溶解得第一混合物;(b)将所述第一混合物升温至80~110℃进行反应,再降温至40~70℃继续反应,卸压、确定反应终点,降温过滤得到中间体A;(c)向所述中间体A中加入DMF、1,4‑二羟基蒽醌和助剂,升温至130~150℃进行反应,随后降温至30~40℃过滤得中间体B;(d)向所述中间体B中加入芳香胺或脂环胺,在硼酸存在下进行缩合反应至终点即可。发明蒽并吡啶酮类染料的生产通过本工艺的实施,可取得很好的经济效益、社会效益和生态环境效益。

    一种溶剂黄163染料的生产方法

    公开(公告)号:CN108624079B

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201810722397.3

    申请日:2018-07-04

    IPC分类号: C09B1/58

    摘要: 本发明涉及一种溶剂黄163染料的生产方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入有机溶剂、氯苯、硫氢化试剂和助剂,搅拌溶解得第一混合物,随后升温至100~150℃进行反应至终点;(b)将步骤(a)的产物降温至40~50℃,直接加入1,8‑二硝基蒽醌进行搅拌反应至终点;(c)将步骤(b)的产物再降温至20~35℃,进行抽滤得滤饼和滤液;(d)用离析溶剂洗泡所述滤饼,合并洗泡液和滤液,蒸馏回收;并用热水洗涤所述滤饼至中性,干燥即可。既可减少因环保原因导致苯硫酚难采购带来的物流和仓储成本,一浴法自制苯硫酚中间体以保证生产的正常进行;同时大幅降低了生产成本约30~40%,取得较好的经济效益。

    一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法

    公开(公告)号:CN110615741A

    公开(公告)日:2019-12-27

    申请号:CN201910905534.1

    申请日:2019-09-24

    摘要: 本发明涉及一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法,包括如下步骤:(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮,缓慢滴加溴乙烷进行反应,再加入四氟硼酸钠进行阴离子交换,继续搅拌得到离子液体;(b)再向离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺,进行缩合反应得到第一混合溶液;(c)将第一混合溶液降温进行抽滤得滤饼和滤液,将滤饼进行洗涤后处理,得到溶剂绿3。本发明将合成得到的离子液体作为溶剂,并通过离子液体中有机阳离子及阴离子的选型,使缩合反应为双缩合,产物纯度明显提高至98%以上,收率达到95%以上,此外离子液体能够循环使用,成本大幅度下降,污染物排放量减少;获得的溶剂绿3染料△E