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公开(公告)号：CN116239503A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202211499304.8
申请日：2022-11-28
申请人： 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号： C07C273/18 , C07C275/14 , C07C231/12 , C07C235/20 , C07C269/06 , C07C271/20 , G01N1/28
摘要： 本发明公开了一种洛匹那韦杂质T的制备方法，具体是先将化合物1经羟基上保护生成化合物2，再将化合物2经氨基脱保护生成化合物3，接着将化合物3经CDI缩合生成化合物4，最后将化合物4经羟基脱保护得到洛匹那韦杂质T，本发明还公开了所述洛匹那韦杂质T在检测和/或控制洛匹那韦质量中的用途；本发明对洛匹那韦杂质T的合成提供了新思路，该合成路线反应条件简单、温和，收率和纯度较高能满足对该杂质的制备需求，对洛匹那韦的研究具有重要意义。
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公开(公告)号：CN116239476A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202211498484.8
申请日：2022-11-28
申请人： 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C209/28 , C07C209/74 , C07C211/27 , C07C303/34 , C07C307/06 , C07D203/02 , C07D203/08 , C07D203/24
摘要： 本发明公开了一种盐酸司来吉兰异构体的制备方法，具体的，以D‑苯丙氨醇为原料，经环合、保护、开环、炔基化、脱保护、甲基化制得盐酸司来吉兰S‑异构体，与现有技术相比，本发明使用的原料来源广泛，制备工艺操作简单，且收率高，无需复杂的后处理就可以使每步中间体的HPLC纯度≥97％；无需重结晶，就可使产物的HPLC纯度＞99.5％。
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公开(公告)号：CN116239485A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202211499016.2
申请日：2022-11-28
申请人： 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , G01N33/15 , C07C235/20
摘要： 本发明公开了一种洛匹那韦三氟乙酰基杂质的制备方法，具体的，将洛匹那韦中间体(LPV‑2)与三氟乙酸酐或三氟乙酸酯在碱性条件下，以4‑二甲氨基吡啶做催化剂在溶剂中反应得到洛匹那韦三氟乙酰基杂质；本发明还公开了采用所述方法制备的洛匹那韦三氟乙酰基杂质以及用途；本发明对洛匹那韦三氟乙酰基杂质的合成提供了新思路，该合成路线反应条件简单、温和，收率和纯度较高能满足对该杂质的制备需求，对洛匹那韦的研究具有重要意义。
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公开(公告)号：CN118005693A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202311868800.0
申请日：2023-12-29
申请人： 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561
摘要： 本发明公开了一种富马酸替诺福韦艾拉酚胺杂质的制备方法，包括化合物1、化合物2、化合物3、化合物4、化合物5、化合物6的制备，具体地，PMPA和HPA缩合得到化合物1；化合物1通过氯代，碱性条件下，分别与苯酚、L‑丙氨酸异丙酯反应得到化合物2、化合物3；PMPA单苯酯通过氯代，碱性条件下与L‑丙氨酸苄基酯缩合，然后以甲醇作溶剂，还原加氢得到化合物4；PMPA单苯酯通过氯代，碱性条件下，分别与L‑丙氨酸甲酯、L‑丙氨酸乙酯反应得到化合物5、化合物6；本发明所述合成方法起始原料易得，合成路线反应条件温和、反应操作安全，且收率和纯度较高，对富马酸替诺福韦艾拉酚胺杂质的研究具有重要意义。
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