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公开(公告)号:CN114149476B
公开(公告)日:2023-09-01
申请号:CN202111568177.8
申请日:2021-12-21
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: C07H19/067 , A61K31/7068 , A61P31/14 , A61P31/20
摘要: 本发明提供一种核糖核苷酸类似物的多晶型、其制备方法及应用。核糖核苷酸类似物(即化合物1)的多晶型物:晶型I、晶型II、晶型III;本发明提供的晶型纯度高,具有良好的稳定性和耐保存性,长期保存杂质含量变化小、甚至基本无明显变化。
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公开(公告)号:CN114591367A
公开(公告)日:2022-06-07
申请号:CN202210261442.6
申请日:2022-03-16
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: C07F9/6561
摘要: 本发明提供了一种富马酸替诺福韦二吡呋酯连续化生产方法,涉及医药合成技术领域。该方法包括:在惰性气体保护下,N‑甲基吡咯烷酮、替诺福韦、四丁基溴化铵、三乙胺和氯甲基异丙基碳酸混合进行成酯反应,获得成酯反应液;将成酯反应液进行水解后,对水解液于0‑5.0℃下以2.0‑3.5MPa的压力进行压滤以压出高沸点溶剂和母液杂质,分离获得的固体用有机溶剂进行萃取,收集有机相,去除有机相中的有机溶剂,得到油状物;将油状物与环己烷进行复溶,接着进行固液分离并收集固体得到成酯物料;将成酯物料进行成盐反应获得产物。其通过低温下充分压滤,有效减少最终产物中杂质TDF单脂的含量,提升产物的纯度。
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公开(公告)号:CN114149476A
公开(公告)日:2022-03-08
申请号:CN202111568177.8
申请日:2021-12-21
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: C07H19/067 , A61K31/7068 , A61P31/14 , A61P31/20
摘要: 本发明提供一种核糖核苷酸类似物的多晶型、其制备方法及应用。核糖核苷酸类似物(即化合物1)的多晶型物:晶型I、晶型II、晶型III;本发明提供的晶型纯度高,具有良好的稳定性和耐保存性,长期保存杂质含量变化小、甚至基本无明显变化。
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公开(公告)号:CN118005693A
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202311868800.0
申请日:2023-12-29
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: C07F9/6561
摘要: 本发明公开了一种富马酸替诺福韦艾拉酚胺杂质的制备方法,包括化合物1、化合物2、化合物3、化合物4、化合物5、化合物6的制备,具体地,PMPA和HPA缩合得到化合物1;化合物1通过氯代,碱性条件下,分别与苯酚、L‑丙氨酸异丙酯反应得到化合物2、化合物3;PMPA单苯酯通过氯代,碱性条件下与L‑丙氨酸苄基酯缩合,然后以甲醇作溶剂,还原加氢得到化合物4;PMPA单苯酯通过氯代,碱性条件下,分别与L‑丙氨酸甲酯、L‑丙氨酸乙酯反应得到化合物5、化合物6;本发明所述合成方法起始原料易得,合成路线反应条件温和、反应操作安全,且收率和纯度较高,对富马酸替诺福韦艾拉酚胺杂质的研究具有重要意义。
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公开(公告)号:CN114573511A
公开(公告)日:2022-06-03
申请号:CN202210261313.7
申请日:2022-03-16
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: C07D233/94 , B01J19/00 , B01J19/24
摘要: 本发明公开了一种甲硝唑连续化合成方法,涉及化学合成技术领域。该甲硝唑连续化合成方法包括:将含有2‑甲基‑5‑硝基咪唑和2‑氯乙醇的酸性溶解液经加热发生羟乙基化反应,反应完全后对从羟乙基化微通道反应器内流出的反应液进行降温,调节反应液的pH至3‑4,固液分离取滤液并调节滤液的pH值至9‑11,析晶得到甲硝唑粗品,重结晶得到甲硝唑。本申请中2‑甲基‑5硝基咪唑和2‑氯乙醇在酸性条件下呈溶解澄清状态,可以一并进料,利于进料及准确计量。此外,羟乙基化微通道反应器的反应比表面积大,换热效率高,可以增压提高反应温度,反应完以后,将剩余2‑氯乙醇减压蒸出,避免产生大量的盐及废水。
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公开(公告)号:CN112546969B
公开(公告)日:2022-12-23
申请号:CN202011429841.6
申请日:2020-12-07
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: B01J8/04 , C07C269/06 , C07C271/20
摘要: 本发明的实施例提供了一种催化加氢连续生产装置和利托那韦中间体的制备方法,涉及制药技术领域。该催化加氢连续生产装置包括固定床反应器,固定床反应器包括反应筒体,反应筒体内设置有由多层惰性填料层和多层催化剂层交替重叠设置而成的反应床层,固定床反应器的顶部设置有活化料进口和反应料出口,定床反应器的底部设置有活化料出口和反应料进口。本申请中催化剂通过固定床反应器固定在反应床层内,催化剂可以反复再生活化利用,可以实现长时间连续进料和连续生产。本申请利用催化加氢连续生产装置进行加氢脱苄实验以制备利托那韦中间体,能得到合格产品,解决车间生产中钯碳不能套用问题,降低生产成本,能实现连续化生产。
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公开(公告)号:CN114591367B
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202210261442.6
申请日:2022-03-16
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: C07F9/6561
摘要: 本发明提供了一种富马酸替诺福韦二吡呋酯连续化生产方法,涉及医药合成技术领域。该方法包括:在惰性气体保护下,N‑甲基吡咯烷酮、替诺福韦、四丁基溴化铵、三乙胺和氯甲基异丙基碳酸混合进行成酯反应,获得成酯反应液;将成酯反应液进行水解后,对水解液于0‑5.0℃下以2.0‑3.5MPa的压力进行压滤以压出高沸点溶剂和母液杂质,分离获得的固体用有机溶剂进行萃取,收集有机相,去除有机相中的有机溶剂,得到油状物;将油状物与环己烷进行复溶,接着进行固液分离并收集固体得到成酯物料;将成酯物料进行成盐反应获得产物。其通过低温下充分压滤,有效减少最终产物中杂质TDF单脂的含量,提升产物的纯度。
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公开(公告)号:CN116640063A
公开(公告)日:2023-08-25
申请号:CN202211269621.0
申请日:2022-10-18
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司 , 安徽贝克生物制药有限公司
IPC分类号: C07C201/12 , C07C205/45
摘要: 本发明公开了一种尼替西农的制备方法,属于药物合成技术领域。其包括:在无水氟化钾的参与下,2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酰氯和1,3‑环己二酮于有机溶剂中发生缩合反应得到尼替西农。本发明提供的尼替西农的制备方法,避免使用含氰基的剧毒、高污染试剂,在无水氟化钾的参与下,提高了缩合反应的选择性,反应得到的尼替西农粗品再使用丙酮和水的混合溶剂重结晶精制,可以得到满足现行质量标准要求的尼替西农原料药。
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公开(公告)号:CN111747975B
公开(公告)日:2023-07-25
申请号:CN202010613085.6
申请日:2020-06-30
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02 , C07D215/227
摘要: 本发明属于药物合成技术领域,更具体而言,本发明涉及贝达喹啉消旋体及其中间体的制备方法。本发明的方法实现了贝达喹啉及其中间体的方便、高效、经济的合成和工业化生产。具体地,本发明的方法具有如下优点:本发明的方法彻底改变了化合物I与化合物II制备贝达喹啉所需的超低温反应,将原来工业上不容易实现的超低温反应变为在常规温度下进行,使大规模产业化生产成为可能;本发明的方法大大提高了反应底物的转化率,提高了反应收率,使产品更容易结晶纯化(使用常规溶剂乙酸乙酯或甲醇就可以实现中间体的重结晶),同时降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN216149970U
公开(公告)日:2022-04-01
申请号:CN202121201618.6
申请日:2021-05-31
申请人: 安徽贝克制药股份有限公司
摘要: 本实用新型公开了一种整粒机用整粒刀,包括刀座和固定设置在刀座上端面中部的旋转轴,所述刀座上端面沿周向均匀设有至少两片刀片,各刀片的底端连接在刀座上,各刀片的顶端向远离刀座中心的方向倾斜,所述刀片的刀刃朝远离刀座中心的方向设置;所述刀座下端面还横向等距设置有底刀片,在所述底刀片之间等距设有弧形凸块,所述底刀片的刀刃朝下设置,所述弧形凸块高度高于所述底刀片的高度;本实用新型结构新颖,刀片用于粉碎刀座上方的物料;底刀片能够粉碎位于刀座下方的大颗粒物料,避免了刀座下方的物料积压、堵塞筛网;弧形凸块,可以在制粒刀工作时把进入制粒刀底部的粉料向外推,防止粉料持续进入密封处,避免造成粉料挤压在密封处。
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