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公开(公告)号：CN118090949A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410126746.0
申请日：2024-01-30
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种测定催化氨氧化制2‑NP反应液中产品的方法，所述方法包括以下步骤：A1、配置均相溶液，取浓度为5％‑27％的氨水置于溶剂中，在控温的前提下并通过搅拌获得粗均相溶液，取2‑硝基丙烷标准样品置于粗均相溶液中，A2、配置不同浓度的均相溶液，用溶剂将均相溶液稀释成不同浓度的2‑硝基丙烷标准溶液；A3、对均相溶液Ⅰ进行检测，采用气相色谱法对不同浓度的均相溶液Ⅰ进行检测，A4、制备2‑硝基丙烷反应液样品，对均相溶液Ⅰ进行催化氨氧化制备，A5、采用与步骤A2相同的气相色谱法对所述2‑硝基丙烷反应液样品进行检测。本发明操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上。
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公开(公告)号：CN117736085A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202211153144.1
申请日：2022-09-21
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
Abstract: 本申请涉及一种2‑甲基丁二酸的催化加氢制备方法。所述方法包括以下步骤：S1，将衣康酸、钯碳催化剂和溶剂进行混合，获得混合液；S2，在氢气存在的条件下，对所述混合液进行液相催化加氢反应，制得包含2‑甲基丁二酸的反应液；其中，所述溶剂为乙酸乙酯和二甲基烟酰胺的混合溶液。该方法反应条件温和易行，操作简单，耗时少，成本低，且通过选用特定的溶剂和催化剂使得一步反应的转化率、选择性都很高，两者都达到99％以上。同时，所采用的催化剂稳定性较强，可重复使用高达30次，且连续使用30次产物的转化率和选择性均大于99％，降低了反应成本。另外，本申请采用重结晶提纯产物，操作简单，产物纯度高，母液套用150次以上不影响产品质量。
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公开(公告)号：CN110746316B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201911014960.2
申请日：2019-10-24
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C249/14 , C07C249/08 , C07C251/38 , C07C45/82 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种乙醛肟的分离提纯方法，涉及肟的分离提纯技术领域。包括以下步骤：1)将环己酮肟和乙醛进行肟交换反应制备得到的乙醛肟反应液，用碱中和，中和后控制乙醛肟反应液pH＝7；2)乙醛肟反应液中加入甲苯，减压精馏，分离乙醛肟和环己酮，分别得到乙醛肟甲苯混合液和环己酮；3)将得到的乙醛肟甲苯混合液加入萃取剂水，采用连续萃取工艺分离甲苯和乙醛肟，分别得到乙醛肟水溶液和甲苯；4)减压精馏乙醛肟水溶液，得到乙醛肟产品。本发明方法操作简单，乙醛肟纯度和收率高，无废液产生，是乙醛肟生产分离提纯的一种环境友好的绿色工艺路线。
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公开(公告)号：CN112010730A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010750582.0
申请日：2020-07-30
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二苯基甲烷的绿色制备方法，包括以下步骤：(1)将二苯甲酮、有机溶剂、催化剂依次加入氢化反应釜，并通入氢气，搅拌，在温度为0℃-180℃，压力为0.1Mpa-10MPa的条件下进行置换反应，当氢化反应釜通氢至不再吸氢，反应结束，(2)将氢化反应釜冷却至室温，取出反应液，滤出催化剂，催化剂回收，重复使用；滤液常压浓缩，备用；滤液常压浓缩的过程中回收有机溶剂，重复利用；(3)浓缩滤液进行减压精馏，使得二苯基甲烷的气相色谱归一化纯度为99％，得到产品。本发明提供了一种反应工艺简单、无污染的绿色环保高效的二苯基甲烷的催化氢化合成工艺。
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公开(公告)号：CN113264840A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110504552.6
申请日：2021-05-10
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C217/84 , C07C201/12 , C07C205/37 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下：a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20‑80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液；d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A，不仅使反应条件变得更为温和，缩短了反应时间，而且极大了抑制了副反应发生，且该催化剂回收简便，能实现连续套用次数不低于20次。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119588015A
公开(公告)日：2025-03-11
申请号：CN202411678959.0
申请日：2024-11-22
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: B01D3/40 , C07C213/10 , C07C215/08 , B01D3/42 , B01D3/00
Abstract: 本发明公开了一种萃取精馏分离DMAMP与水共沸物的设备及其方法，采用N,N‑二乙基乙酰胺、N,N‑二乙基苯胺、N,N‑二甲基苯胺、己二胺、N‑甲基吡咯烷酮、乙二醇中的一种或几种为萃取剂，萃取剂的加入，可有效改变DMAMP与水的分离度，通过萃取精馏塔和萃取剂回收塔两塔操作，实现共沸物的高效分离。萃取剂和DMAMP与水共沸物进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶分离水纯度>99.2wt%，塔釜为DMAMP与萃取剂的混合物并进入萃取剂回收塔进行分离，萃取剂回收塔塔顶得到纯度>99.0wt%的DMAMP，塔釜萃取剂进入萃取精馏塔循环利用；本发明解决了该共沸体系使用普通精馏无法分离的难题，具有结构简单，操作方便，经济环保等优点，实现了DMAMP与水共沸物的有效分离。
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公开(公告)号：CN113264840B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202110504552.6
申请日：2021-05-10
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C217/84 , C07C201/12 , C07C205/37 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下：a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20‑80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液；d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A，不仅使反应条件变得更为温和，缩短了反应时间，而且极大了抑制了副反应发生，且该催化剂回收简便，能实现连续套用次数不低于20次。
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公开(公告)号：CN114634416A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210388855.0
申请日：2022-04-14
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C201/06 , C07C205/08
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑2‑硝基丙烷的制备方法，包括以下步骤：S1向装设温度计、固体加料器的三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水，然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌，反应温度为0℃‑50℃；S2将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应；S3反应完成后，将反应液冷却至室温，在分液漏斗中静置分层，分离出下层溶液2‑氯‑2‑硝基丙烷；S4得到产品2‑氯‑2‑硝基丙烷的收率为83.0％‑85.5％，采用GC检测纯度为99.5％‑99.6％。本发明的原料成本大幅降低；该方法是一种合成工艺，避免大量使用溶剂造成了溶剂回收浪费和污染环境；本发明只需静置分层即可得产品。
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公开(公告)号：CN119371314A
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202411482144.5
申请日：2024-10-23
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/15 , B01J31/08
Abstract: 本发明公开了一种硝基醇连续制备工艺，包括以下步骤：S1、在缩聚反应器内内置有催化剂N，然后将甲醛溶液、反应溶剂、硝基烷烃分别用加压泵加压后在紧靠反应器进口处混合均匀后输送至所述缩聚反应器内，S2、控制所述缩聚反应器内压力在0.05‑0.2Mpa之间，S3、反应结束后，收集反应器出口硝基醇反应液；收集反应器出口流出硝基醇反应液进行检测，得到收率为99.61%为硝基醇。采用自制改性催化剂N具有增加反应产物硝基醇的稳定性的特点，降低硝基醇分解性，而且催化剂使用寿命大大延长，可连续运行3‑6个月，避免了采用均相碱催化剂在缩合反应结束后，采用酸中和而产生杂质盐类的风险，减少后处理工序，同时也降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN117990805A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211359303.3
申请日：2022-11-01
Applicant: 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种测定生物制品中氨基丁三醇含量的方法，所述方法包括将氨基丁三醇与甲醛衍生化反应得到氨基丁三醇衍生物后，采用气相色谱法对所述氨基丁三醇衍生物进行含量检测，由所述氨基丁三醇衍生物的含量计算氨基丁三醇的含量。本发明方法衍生化反应快、条件温和且能定量衍生，操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上，适合不同型态氨基丁三醇的检测分析和氨基丁三醇生产过程控制。
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