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公开(公告)号：CN112979553A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201911306915.4
申请日：2019-12-17
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D233/58 , C07D233/64 , C07D233/56 , C07B53/00
Abstract: 本发明公开了一种右美托咪定的合成方法，该方法以(2,3‑二甲基苯基)(1H‑咪唑‑5‑基)甲酮(I)为起始物料，与氯甲酸乙酯作用下得到4‑(2,3‑二甲基苯甲酰基)‑1H‑咪唑‑1‑甲酸乙酯(II)，再与甲醛发生反应得到4‑(1‑(2,3‑二甲基苯基)乙烯基)‑1H‑咪唑‑1‑甲酸乙酯(III)，经手性催化还原得到(S)‑4‑(1‑(2,3‑二甲基苯基)乙基)‑1H‑咪唑‑1‑甲酸乙酯(Ⅳ)，最后脱保护得到右美托咪定，本发明的合成方法合成路线短，操作简单，产率高。
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公开(公告)号：CN109336895A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811325865.X
申请日：2018-11-08
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种福尔可定的合成方法，通过以吗啡碱为起始物，在其酚羟基进行衍生化，增长支链，然后在该中间体进一步与吗啡啉上的胺基反应生成福尔可定粗品，再通过一定的精制手段提纯得到福尔可定。该方法反应步骤简单，试剂经济易得，避免了大量剧毒和易燃易爆溶剂的使用风险，大大提高了产品收率及纯度。
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公开(公告)号：CN103408553A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310364491.3
申请日：2013-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的氢吗啡酮酸式盐精制方法。制备步骤如下：a.将氢吗啡酮和稀酸加入反应釜中于30～60℃下搅拌溶解。降温至15～-5℃，搅拌析出大量固体后，加入醇和醚，搅拌析晶0.5～3小时。过滤，洗至滤液pH=6～7，放入烘箱干燥得氢吗啡酮酸式盐粗品。b.将纯化水加入到精制脱色罐中，升温至30～60℃，加入氢吗啡酮酸式盐粗品，搅拌全溶后加入药用炭，然后加入稀酸，30～60℃保温脱色10-30分钟。过滤，用纯化水洗涤滤饼，合并洗、滤液减压蒸馏，5±5℃冷藏析晶8小时以上。过滤，用95%乙醇洗涤滤饼，放入烘箱于干燥得氢吗啡酮酸式盐。
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公开(公告)号：CN109336895B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201811325865.X
申请日：2018-11-08
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种福尔可定的合成方法，通过以吗啡碱为起始物，在其酚羟基进行衍生化，增长支链，然后在该中间体进一步与吗啡啉上的胺基反应生成福尔可定粗品，再通过一定的精制手段提纯得到福尔可定。该方法反应步骤简单，试剂经济易得，避免了大量剧毒和易燃易爆溶剂的使用风险，大大提高了产品收率及纯度。
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公开(公告)号：CN108164540B
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201711341014.X
申请日：2017-12-14
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种利用连续流微通道反应器合成氢吗啡酮的方法。该发明通过对连续流微通道反应器各模块温度及反应速度的控制，在现有连续流微通道反应器模块中整合入猝灭模块，通过对氢吗啡酮合成原料和催化剂最佳反应状态和反应速度的控制，提高了反应速度，同时，淬灭模块的加入能够及时淬灭反应，实现了对反应时间的精准控制，降低了氢吗啡酮合成关键步骤“沃氏氧化”（Oppenauer Oxidation）过度氧化的发生，降低了副产物的产生；提高了反应收率和氢吗啡酮产物纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105440045B
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201410411727.9
申请日：2014-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明公开了一种纳布啡酸式盐的精制方法，步骤如下：a).纳布啡粗品加入有机溶剂溶解，经脱色，过滤，减压浓缩和静置析晶得纳布啡；b).纳布啡60～70℃加热溶解于纯化水，滴加稀酸调节pH至3～4，再经析晶等操作得到纳布啡酸式盐。该方法能显著提高纳布啡酸式盐原料药产品质量和纯度，制备出符合注射剂在内所用剂型要求的纳布啡酸式盐原料药。此外，本发明的精制方法操作简单，收率高，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN105440045A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410411727.9
申请日：2014-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明公开了一种纳布啡酸式盐的精制方法，步骤如下：a)纳布啡粗品加入有机溶剂溶解，经脱色，过滤，减压浓缩和静置析晶得纳布啡；b)纳布啡60～70℃加热溶解于纯化水，滴加稀酸调节pH至3～4，再经析晶等操作得到纳布啡酸式盐。该方法能显著提高纳布啡酸式盐原料药产品质量和纯度，制备出符合注射剂在内所用剂型要求的纳布啡酸式盐原料药。此外，本发明的精制方法操作简单，收率高，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103408553B
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201310364491.3
申请日：2013-08-20
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/04
Abstract: 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的氢吗啡酮酸式盐精制方法。制备步骤如下：a.将氢吗啡酮和稀酸加入反应釜中于30～60℃下搅拌溶解。降温至15～-5℃，搅拌析出大量固体后，加入醇和醚，搅拌析晶0.5～3小时。过滤，洗至滤液pH=6～7，放入烘箱干燥得氢吗啡酮酸式盐粗品。b.将纯化水加入到精制脱色罐中，升温至30～60℃，加入氢吗啡酮酸式盐粗品，搅拌全溶后加入药用炭，然后加入稀酸，30～60℃保温脱色10-30分钟。过滤，用纯化水洗涤滤饼，合并洗、滤液减压蒸馏，5±5℃冷藏析晶8小时以上。过滤，用95%乙醇洗涤滤饼，放入烘箱于干燥得氢吗啡酮酸式盐。
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公开(公告)号：CN117756813A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311679974.2
申请日：2023-12-06
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/08
Abstract: 一种连续流微反应器合成二氢吗啡的方法，包括：以吗啡碱为起始物料，在连续流微反应器中经加氢还原反应得到二氢吗啡。本申请方法对连续流微通道反应器中的温度及压力进行控制，同时对反应溶剂的筛选以及对二氢吗啡的合成原料和催化剂反应浓度及比例等进行控制，取消了传统工艺中原料的干燥工艺，降低了催化剂钯炭的活性需求，减少了传统工艺氢化反应过程中关键杂质的产生，降低了副产物的含量，提高了二氢吗啡产品纯度以及生产的安全性。
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公开(公告)号：CN108164540A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201711341014.X
申请日：2017-12-14
Applicant: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC: C07D489/02
CPC classification number: C07D489/02
Abstract: 本发明公开了一种利用连续流微通道反应器合成氢吗啡酮的方法。该发明通过对连续流微通道反应器各模块温度及反应速度的控制，在现有连续流微通道反应器模块中整合入猝灭模块，通过对氢吗啡酮合成原料和催化剂最佳反应状态和反应速度的控制，提高了反应速度，同时，淬灭模块的加入能够及时淬灭反应，实现了对反应时间的精准控制，降低了氢吗啡酮合成关键步骤“沃氏氧化”（Oppenauer Oxidation）过度氧化的发生，降低了副产物的产生；提高了反应收率和氢吗啡酮产物纯度。
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