-
公开(公告)号：CN117326921A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311259408.6
申请日：2023-09-27
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1,3,5‑三氯苯为起始经氯甲基化反应、插羰反应、Dakin‑West反应制备得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮，该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低，且适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN113683526B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202110923794.9
申请日：2021-08-13
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C235/74 , C07C231/02
摘要： 本发明属于化学合成领域，涉及一种利用填充床式反应器制备对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的方法，具体步骤为：将对氯邻硝基苯胺用甲苯溶解后，将双乙烯酮加入到反应体系中，搅拌均匀备用；反应液经泵以恒定的流速，从上端打入装有固体酸催化剂的填充床反应器中，反应液从底部流出，进入反应液收集器；检测合格之后，负压脱出大部分溶剂，降温结晶后，抽滤干燥可得到产物。与现有技术相比，本发明由于使用酸性阳离子交换树脂催化剂，可以实现催化剂的重复使用，从而达到连续生产；同时，由于催化剂比表面积大，催化活性高，使反应周期缩短，利于杂质控制，产品纯度高(98％)，收率高(98％)。
-
公开(公告)号：CN113912561B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111301871.3
申请日：2021-11-04
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D265/36
摘要： 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮的合成方法，属于有机合成的技术领域。采用以下合成路线：(1)间二氯苯硝化合成1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；(2)1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯与2‑羟基乙酸乙酯经醚化合成2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(3)2‑(5‑氯‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氟化合成2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯；(4)2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧基)乙酸乙酯氢化，合成6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3(4H)‑酮。本发明采取先醚化后氟化的方案，相对于现有的反应更温和，易于生产转化。
-
公开(公告)号：CN117603033A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311594678.2
申请日：2023-11-27
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C45/68 , C07C49/233
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氟唑菌酰羟胺中间体1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1，2,3,5‑四氯苯与乙酰丙酮类物质原料反应后经酸化脱羧得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，采用芳基亲核取代、脱羧两步一锅法制备，合成反应路线短，原子利用率高、反应条件温和、工艺简单、成本低、收率高、三废少、无放大效应、本质安全性高、生产效率高且绿色环保，适合大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN113929582B
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202111310444.1
申请日：2021-11-04
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/37
摘要： 本发明涉及一种2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯的合成方法，属于农药的技术领域。采用以下路线：将2,4‑二氟硝基苯和2‑羟基乙酸乙酯加入溶剂中，在催化剂作用下，合成2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯。(1)本发明的反应条件温和，无需使用金属钠等高危试剂。同时便于控制副反应及杂质。(2)本发明反应简单，便于放大生成，有利于降低生产的能耗。(3)本发明反应转化率高达到99％以上，原料基本转化完全。(4)本发明产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理。
-
公开(公告)号：CN116640064A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202310534156.7
申请日：2023-05-10
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/52 , C07C303/08 , C07C309/86 , C07C303/38 , C07C311/21 , C07D279/02
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法，具体步骤依次为：2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c，e][1，2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成，该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便，无需进行复杂的操作，且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低，收率高，非常适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN116514662A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202211593001.2
申请日：2022-12-12
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。
-
公开(公告)号：CN117285427A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311275774.0
申请日：2023-09-28
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/52 , C07C231/12 , C07C233/15 , C07F5/02
摘要： 本发明涉及一种氟唑菌酰胺中间体3',4',5'‑三氟联苯基‑2‑胺的制备方法，属于农药的技术领域。本发明以常见的工业品乙酰苯胺为起始原料，经与三溴化硼生成2‑乙酰胺基苯硼酸，再与3,4,5‑三氟溴苯通过镍催化剂偶联反应得到N‑(3',4',5'‑三氟[1,1'‑联苯]‑2‑基）乙酰胺，最后经酸或碱水解反应得到氟唑菌酰胺关键中间体3',4',5'‑三氟联苯基‑2‑胺。本发明制备中间体2‑乙酰胺基苯硼酸不使用钯催化剂制备硼酸，也不需要添加相转移催化剂，反应不使用极性有机溶剂，可以连续化生产，适合工业上放大生产，具有工艺简单、收率高、生产效率高且绿色环保等优点。
-
公开(公告)号：CN116836060A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310617767.8
申请日：2023-05-26
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/12 , C07C201/08
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种2,3,4‑三氟硝基苯的制备方法，具体是以1,2,3‑三氯苯为起始原料的硝化连续化，以及氟化微通道连续化生产2,3,4‑三氟硝基苯，该方法具有工艺简单、成本低、收率高、本质安全性高、生产效率高且绿色环保的优势，无需添加相转移催化剂，反应不使用极性有机溶剂，可以连续化生产，适合工业上放大生产。
-
公开(公告)号：CN118290359A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410329641.5
申请日：2024-03-21
申请人： 山东京博农化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D265/36 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及一种6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮的制备方法，属于有机化学的技术领域。本发明反应式如下：#imgabs0#；其中，X为Cl或Br。制备步骤为：以6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮为原料，在溶剂、碱、相转移催化剂作用下，与卤代丙炔反应制备6‑氨基‑7‑氟‑4‑丙炔基‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮。相比于现有的6‑氨基‑7‑氟‑2H‑1,4‑苯并噁嗪‑3‑(4H)酮与氯丙炔反应，本发明增加了相转移催化剂，原料混合更加均匀，反应进行的更加彻底，产品收率和纯度均有提高。在降低碱用量后，反应过程中的杂质明显减少，同样提升了产品的纯度和收率。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
14 条记录 (耗时 0.044 秒)
