高纯度偏苯三酸酐酰氯的制备方法

    公开(公告)号:CN103626728A

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201310647122.5

    申请日:2013-12-04

    IPC分类号: C07D307/89

    CPC分类号: C07D307/89

    摘要: 本发明属于精细化学中间体有机合成技术领域,具体涉及一种高纯度偏苯三酸酐酰氯的制备方法。该方法是以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料,在相转移催化剂作用下进行回流反应,反应结束后得到反应液,先对反应液进行减压蒸馏回收过量氯化亚砜后,再经真空蒸馏分离提纯,冷却得到偏苯三酸酐酰氯。本发明具有工艺简单,操作方便,反应速度快,产品收率高、纯度高,过量的氯化亚砜可回收重复利用,且尾气容易处理等优点,适合工业化生产。本发明合成的偏苯三酸酐酰氯,熔点为67.5~69℃,纯度99.5%以上,反应收率达90%以上。

    对硝基苯甲酰氯的合成方法

    公开(公告)号:CN102796004A

    公开(公告)日:2012-11-28

    申请号:CN201210310292.X

    申请日:2012-08-28

    IPC分类号: C07C205/57 C07C201/12

    摘要: 本发明涉及一种对硝基苯甲酰氯的合成方法,属于精细化工领域,其特征在于:在季铵盐催化作用下,由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应,经蒸馏回收剩余的氯化亚砜,再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂,不需要添加四氯化碳等有机溶剂,避免了回收溶剂及物料、能源损耗,所得产品纯度高,无需精制,一次蒸馏得到的产品就可以达到色谱含量99.5%以上,不仅降低了生产成本,还增加了设备的产能;同时还避免了管道出现堵塞的情况发生,给后续流程减少了负担。

    化学法合成腺苷工艺
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102675391A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201210160137.4

    申请日:2012-05-22

    IPC分类号: C07H19/167 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及一种化学法合成腺苷工艺,属于化工合成领域,其特征在于以肌苷为起始原料,首先进行乙酰化反应生成2′,3′,5′-三乙酰肌苷,然后在饱和氨-甲醇溶液中,在双催化剂存在下,生成过渡态盐,然后氨解生成腺苷,含量大于99%,收率大于72%。本发明仅使用催化量的吡啶等含氮芳香杂环化合物和催化量的路易斯酸,生成的过渡态盐不经分离,直接氨解生成腺苷,达到了缩短工艺流程、减少设备投资及物料损失、提高产品收率等目的。

    固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺

    公开(公告)号:CN103058883A

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN201310019494.3

    申请日:2013-01-18

    IPC分类号: C07C251/30 C07C249/02

    CPC分类号: C07C249/02 C07C251/30

    摘要: 本发明属于化工产品制备技术领域,涉及一种固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备工艺。该工艺是先将原料苯酐与氯化亚砜进行酰氯化反应得到邻苯二甲酰氯,邻苯二甲酰氯再与N,N-二甲基甲酰胺反应得到(氯亚甲基)二甲基氯化铵与苯酐,生成的苯酐溶解于过量的N,N-二甲基甲酰胺中,经固液分离得到固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵。本发明中通过第一步反应先将二氧化硫放出,从而不需要在高真空条件下强行脱除二氧化硫,使得反应条件温和,易于实施。本发明既避免了“一锅法”产生的二氧化硫对环境的污染,也避免了高真空强行脱除二氧化硫方法的真空度高、操作不稳、出料难的问题,本发明具有操作安全、方便,易于实施的特点。

    均苯三甲酰氯的合成方法

    公开(公告)号:CN103641710A

    公开(公告)日:2014-03-19

    申请号:CN201310646526.2

    申请日:2013-12-04

    IPC分类号: C07C63/68 C07C51/60

    CPC分类号: C07C51/60 C07C63/307

    摘要: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种均苯三甲酰氯的合成方法。包括以下步骤:将均苯三甲酸和氯化亚砜在催化剂作用下,反应;反应完成后先蒸馏去除氯化亚砜,再减压蒸馏得到均苯三甲酰氯。本发明中氯化亚砜既是反应原料又用做溶剂,不混入其他溶剂杂质,减少了污染的产生。本发明工艺设备简单、能耗小、成本低,尤其是整个工艺的反应快速,杂质少,蒸馏得到的产品纯度高,含量大于99.5%,收率达到95%以上,经济效益好,易于工业化生产。

    三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的方法及设备

    公开(公告)号:CN103626135A

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201310646912.1

    申请日:2013-12-04

    IPC分类号: C01B17/50

    摘要: 本发明属于无机化工技术领域,具体涉及一种三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的方法及设备。方法是先将浓硫酸或发烟硫酸通入反应釜,然后通入液体三氧化硫和液体硫磺,搅拌反应;反应产生的混合气体进入装有块状固体硫磺的填料反应塔反应,反应产生的混合气体依次进入净化塔和酸洗塔净化吸收,再经冷凝器冷却为液体二氧化硫。设备包括反应釜,反应釜、填料反应塔、净化塔、酸洗塔、冷凝器和液体二氧化硫储罐依次相连,反应釜与排污泵相连。本发明与传统纯氧燃硫法相比,无需多种复杂过滤设备及成本较高的制氧设备,原料廉价易得无需加工处理,工艺过程简单,技术稳定可靠,且生产运行成本大幅降低,产品质量高,尤其适合工业化生产。

    新型固体氯化剂(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备方法

    公开(公告)号:CN102675146A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201210159219.7

    申请日:2012-05-22

    IPC分类号: C07C251/30 C07C249/02

    摘要: 本发明属于精细化工领域,涉及一种新型固体氯化剂(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备方法,是由等摩尔N,N-二甲基甲酰胺与氯化亚砜反应后减压脱除SO2制得。这是一种反应活性极高的氯化剂,能够完成SOCl2活性所不能完成的反应;本品中SO2≤0.5%,客户使用时基本无废气SO2产生,符合绿色环保要求;本公司是生产氯化亚砜的专业企业,生产本品时产生的SO2经回收套用于氯化亚砜的生产,实现循环经济;根据本发明生产的新型固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵,活性氯含量≥99.0%,SO2≤0.5%,收率>95%。

    3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法

    公开(公告)号:CN102675085A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201210157340.6

    申请日:2012-05-21

    IPC分类号: C07C57/72 C07C51/60

    摘要: 本发明属于精细化工领域,涉及3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法。本发明所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法,是由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜进行分段反应,经蒸馏回收过量的氯化亚砜,得到高纯度3,5-二甲基苯甲酰氯,3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1~5。本发明使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂,不需要添加甲苯等有机溶剂,避免了回收溶剂及物料、能源损耗;采用分段反应,制得产品纯度高,色谱含量99.5%以上,无需精制;减少了氯化亚砜的使用量,不仅降低了生产成本,还增加了设备的产能。