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公开(公告)号：CN111362826B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202010310836.7
申请日：2020-04-20
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26
摘要： 本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种强力霉素中间体11α‑氯代甲烯土霉素的制备方法，该制备方法以11α‑氯代土霉素为原料，二氯甲烷为溶剂，1,1‑二氯甲基‑N,N‑二甲胺为脱水剂经过反应得到11α‑氯代甲烯土霉素。利用该制备方法可减少生产安全隐患、产物收率较高、产生的废盐减少，设备选型要求减小。
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公开(公告)号：CN113149855B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202011507082.0
申请日：2020-12-18
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26 , C07C303/32 , C07C309/30
摘要： 本发明公开了一种11α‑氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐的合成方法，解决了现有制备方法不合理，存在原料毒性大、操作复杂、成本高、三废产量大、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明以氯代土霉素为原料，以超临界二氧化碳为反应溶剂，以无水对甲苯磺酸为脱水剂，经过脱水反应生成11α‑氯代甲烯土霉素，再以无水乙醇为反应溶剂发生成盐反应制得11α‑氯代甲烯土霉素对甲苯磺酸盐。本发明可广泛应用于可广泛应用于兽药技术领域。
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公开(公告)号：CN111620884A
公开(公告)日：2020-09-04
申请号：CN202010604011.6
申请日：2020-06-29
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D487/08
摘要： 本发明涉及一种三乙烯二胺的合成方法，解决了现有生产工艺成本高或原料有一定的危险性、不环保、合成工艺繁琐、产物收率低等技术问题。其包括以下步骤：(1)反应瓶中加入草酸二酯，将哌嗪提前用溶剂溶解后加入，加入催化剂，30～80℃的反应温度下滴加用溶剂溶解的哌嗪，滴加后搅拌1～2小时后过滤，所得滤饼用溶剂洗涤，干燥，得中间产物双氧三乙烯二胺；(2)向高压反应釜内加入步骤(1)制得的双氧三乙烯二胺，加入溶剂至完全溶解，加入催化剂，将釜盖盖紧密封，升温至150～200℃，向高压阀内充入氢气至压力达到2～10MPa，反应过程中持续充入氢气保持压力，得三乙烯二胺粗品；(3)后处理得最终产物三乙烯二胺。本发明应用于三乙烯二胺的合成。
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公开(公告)号：CN112479917A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011433975.5
申请日：2020-12-10
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26 , C07C303/32 , C07C309/30 , C07F5/04
摘要： 本发明提供一种美他环素的制备方法，11α‑氯‑6次甲基土霉素对甲苯磺酸盐在脱氯剂作用下脱氯反应制备得到美他环素。本发明制备的产物的选择性高，收率高，美他环素的收率为90.8‑98.6%，反应条件非常温和安全，反应设备选型比较简单；另一方面脱氯试剂制备比较简单，反应流程比较简单，大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107673973B
公开(公告)日：2020-08-18
申请号：CN201710902486.1
申请日：2017-09-29
申请人： 山东国邦药业有限公司
IPC分类号： C07C67/333 , C07C69/74
摘要： 本发明公开了一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法，先在密封反应釜内，向碳化钙中滴加甲醇，生成甲醇钙和乙炔；然后在60℃～120℃温度条件下，向甲醇钙中加入γ‑氯代丁酸甲酯，反应过程中控制温度恒定，并收集过程中产生的甲醇，然后通过蒸馏得到环丙甲酸甲酯。本发明方法工艺简单，生产所必需的原材料种类少，且部分原材料可以回用，产品收率高，质量好，安全环保。
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公开(公告)号：CN107382659B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201710669610.4
申请日：2017-08-08
申请人： 山东国邦药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备2,3,3,3‑四氟丙烯的方法，将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺催化剂与醇类物质作用下醇解得到2,3,3,3‑四氟丙酸酯，再在还原催化剂作用下还原得到2,3,3,3‑四氟丙醇，最后经消除反应得到2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明处理了生产中产生的废液，并变废为宝，有利于环保及资源化利用，提供了一种新的2,3,3,3‑四氟丙烯生产工艺，该工艺生产成本低，反应条件温和，产品收率高，质量可靠，值得推广使用。
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公开(公告)号：CN110668969A
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201910956596.5
申请日：2019-10-10
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药化工集团有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26 , B01J23/46
摘要： 本发明公开了一种甲烯土霉素的制备方法,先以水作为溶剂，向载体活性炭中加入钌前驱体，通过加氢活化，得到钌炭催化剂，然后用此钌炭催化剂加氢与11α-氯-6次甲基土霉素对甲苯磺酸盐反应制得甲烯土霉素。本发明流程简单，反应条件温和，总收率高，提高了产物的选择性，降低了生产成本，且避免了三废的产生，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN109608361B
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN201910004035.5
申请日：2019-01-03
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C253/18 , C07C255/03
摘要： 本发明公开了一种二氯乙腈的合成方法，包括以下步骤：向四氯乙烯加入二氯甲烷，然后向二氯甲烷‑四氯乙烯体系中缓慢通入氨气升压，并使用水浴进行升温，并保温保压进行反应，反应结束后降温，并排清剩余的氨气，通过蒸馏收集馏分得到二氯乙腈。本发明采用全新的合成路线制备氟苯尼考原料二氯乙腈，以四氯乙烯和氨气加压反应生成二氯乙腈的工艺，与传统二氯乙酸生产工艺相比，流程简单，无含磷废水产生，并且无溴元素引入后处理；产品的收率和纯度均有提高，还避免了三废的产生，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN113248397B
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110740226.5
申请日：2021-07-01
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/26 , C07C303/32 , C07C309/30
摘要： 本发明提供一种盐酸多西环素的制备方法，所述制备方法包括制备还原试剂硼氢化镁溶液、制备11‑α氯代脱氧土霉素、制备盐酸多西环素的磺基水杨酸盐、制得盐酸多西环素；本发明避免使用含贵金属的非均相催化剂，降低生产成本，采用化学法，用硼氢化物实现还原、脱氯反应，提高反应选择性约2%～3%，不再以氢气作为氢源，减小脱氯、还原反应过程的安全风险，11α‑氯代甲烯土霉素为原料，经过还原、脱氯制备得到的盐酸多西环素的磺基水杨酸盐，总收率为90‑92.2%。
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公开(公告)号：CN111620884B
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202010604011.6
申请日：2020-06-29
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D487/08
摘要： 本发明涉及一种三乙烯二胺的合成方法，解决了现有生产工艺成本高或原料有一定的危险性、不环保、合成工艺繁琐、产物收率低等技术问题。其包括以下步骤：(1)反应瓶中加入草酸二酯，将哌嗪提前用溶剂溶解后加入，加入催化剂，30～80℃的反应温度下滴加用溶剂溶解的哌嗪，滴加后搅拌1～2小时后过滤，所得滤饼用溶剂洗涤，干燥，得中间产物双氧三乙烯二胺；(2)向高压反应釜内加入步骤(1)制得的双氧三乙烯二胺，加入溶剂至完全溶解，加入催化剂，将釜盖盖紧密封，升温至150～200℃，向高压阀内充入氢气至压力达到2～10MPa，反应过程中持续充入氢气保持压力，得三乙烯二胺粗品；(3)后处理得最终产物三乙烯二胺。本发明应用于三乙烯二胺的合成。
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