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公开(公告)号：CN113149874A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202011507041.1
申请日：2020-12-18
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/02 , C07C317/24 , C07C319/14 , C07C323/22 , C07C245/20 , C07C221/00 , C07C223/06
摘要： 本发明涉及一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其解决了现有制备方法不合理，存在原料毒性大、操作复杂、成本高、三废产量大、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明对甲砜基苯甲醛的制备方法，以对硝基甲醛为原料，以硫化钠为还原剂，在碱性条件下进行还原反应，生成对氨基苯甲醛，对氨基苯甲醛在盐酸与亚硝酸钠存在的条件下，滴加甲硫醇钠，发成重氮反应和取代反应，生成对甲硫基苯甲醛，经双氧水在酸性条件下氧化得到对甲砜基苯甲醛。本发明可广泛应用于兽药和医药原料药合成技术领域。
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公开(公告)号：CN113149874B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202011507041.1
申请日：2020-12-18
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/02 , C07C317/24 , C07C319/14 , C07C323/22 , C07C245/20 , C07C221/00 , C07C223/06
摘要： 本发明涉及一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其解决了现有制备方法不合理，存在原料毒性大、操作复杂、成本高、三废产量大、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明对甲砜基苯甲醛的制备方法，以对硝基甲醛为原料，以硫化钠为还原剂，在碱性条件下进行还原反应，生成对氨基苯甲醛，对氨基苯甲醛在盐酸与亚硝酸钠存在的条件下，滴加甲硫醇钠，发成重氮反应和取代反应，生成对甲硫基苯甲醛，经双氧水在酸性条件下氧化得到对甲砜基苯甲醛。本发明可广泛应用于兽药和医药原料药合成技术领域。
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公开(公告)号：CN113248354A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110764508.9
申请日：2021-07-07
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/43 , C07C49/807 , C07C17/14 , C07C25/13 , C07C17/269
摘要： 本发明提供了一种氟氯苯乙酮的合成方法，其以2,4‑二氯‑氟苯为原料，与氯乙烷反应，生成中间体2,4‑二氯‑5‑氟乙苯，傅克烷基化得到苯环上的乙基，由于苯环作用，光活化的氯自由基更易夺取乙基上α位H，氯化选择性更好，再水解生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，避免使用乙酰氯作为酰化剂，原料价格更低更安全，转化率高，选择性好，后处理简单，产物只有氟氯苯乙酮及水，环境友好，且通过实例证明，该方法收率可达到90%以上，属于有机化工技术领域。
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公开(公告)号：CN117402184B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311723737.1
申请日：2023-12-15
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明提供一种二乙基甲氧基硼烷的制备方法，属于二乙基甲氧基硼烷领域。所述二乙基甲氧基硼烷的制备方法，包括有以下步骤：制备第一液体、制备第二液体、反应；选取乙二醇二甲醚为溶剂，加入三乙基硼，制得第一液体；将胂酸基乙酸钠盐加入到含有甲醇的乙二醇二甲醚中，制得第二液体；第一液体与第二液体接触反应，制得二乙基甲氧基硼烷溶液。本发明的二乙基甲氧基硼烷的制备方法，能够有效提高制得的二乙基甲氧基硼烷产品的纯度和收率，并进一步提高制得的二乙基甲氧基硼烷产品的稳定性，能够长期稳定储存。
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公开(公告)号：CN112409225B
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202011433898.3
申请日：2020-12-10
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/02 , C07C317/24
摘要： 本发明提供一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，所述合成方法，包括制备钝化氯化铝、制备1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯、制备1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯、制得对甲砜基苯甲醛。本发明以氯苯为主原料，与氯仿在钝化氯化铝的作用反应得到1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯，再与甲硫醇钠反应得到1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯，再用双氧水催化氧化合成对甲砜基苯甲醛。该工艺所得产品收率为83.52‑92.58%，纯度可一次性达到96.2‑99.4％以上，无需再次精制，同时操作简单，安全环保，可以替代对氯苯甲醛的使用，不再使用剧毒原料，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN116554368A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310840775.9
申请日：2023-07-11
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C08B37/16 , A61K47/69 , A61K31/352 , B01J23/34
摘要： 本发明公开了一种β‑环糊精衍生物的制备方法及其应用，属于环糊精衍生物合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备氨基改性的介孔二氧化锰，制备碱处理后的介孔二氧化锰颗粒，混合反应；所述混合反应，将β‑环糊精溶液倒入反应容器中，再加入对甲苯磺酰氯，室温下搅拌，冰水浴条件下加入碱处理过的介孔二氧化锰颗粒，搅拌，然后过滤出碱处理过的介孔二氧化锰颗粒；将冷却的滤液通过沸水浴加热后通入碱处理过的介孔二氧化锰颗粒进行过滤，然后将滤出液进行纳滤，调pH，冷藏静置，待沉淀完全，过滤，洗涤，重结晶，真空干燥；本发明能够获得高收率、高稳定性的β‑环糊精衍生物产品，而且具有工业可控性，操作简单，无毒。
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公开(公告)号：CN113248354B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202110764508.9
申请日：2021-07-07
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/43 , C07C49/807 , C07C17/14 , C07C25/13 , C07C17/269
摘要： 本发明提供了一种氟氯苯乙酮的合成方法，其以2,4‑二氯‑氟苯为原料，与氯乙烷反应，生成中间体2,4‑二氯‑5‑氟乙苯，傅克烷基化得到苯环上的乙基，由于苯环作用，光活化的氯自由基更易夺取乙基上α位H，氯化选择性更好，再水解生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，避免使用乙酰氯作为酰化剂，原料价格更低更安全，转化率高，选择性好，后处理简单，产物只有氟氯苯乙酮及水，环境友好，且通过实例证明，该方法收率可达到90%以上，属于有机化工技术领域。
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公开(公告)号：CN107673973B
公开(公告)日：2020-08-18
申请号：CN201710902486.1
申请日：2017-09-29
申请人： 山东国邦药业有限公司
IPC分类号： C07C67/333 , C07C69/74
摘要： 本发明公开了一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法，先在密封反应釜内，向碳化钙中滴加甲醇，生成甲醇钙和乙炔；然后在60℃～120℃温度条件下，向甲醇钙中加入γ‑氯代丁酸甲酯，反应过程中控制温度恒定，并收集过程中产生的甲醇，然后通过蒸馏得到环丙甲酸甲酯。本发明方法工艺简单，生产所必需的原材料种类少，且部分原材料可以回用，产品收率高，质量好，安全环保。
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公开(公告)号：CN117503710A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311653308.1
申请日：2023-12-05
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： A61K9/16 , A61K47/69 , A61K31/7048 , A61K47/38 , A61P31/04
摘要： 本发明属于药物制剂生产技术领域，公开了一种酒石酸泰万菌素微球的制备方法，将重量份数为酒石酸泰万菌素40～60份、葫芦脲7载体30～50份，抗粘剂1～3份，增塑剂7～9份，在300～400rpm转速搅拌下，依次加入到100重量份的水中，搅拌均匀，于80℃持续搅拌保温30min，制备成喷雾液；然后将喷雾液在喷雾干燥塔中喷雾干燥即得酒石酸泰万菌素微球。本发明制备方法简单，得到的产品稳定性好，适口性佳，并于肠道释放药效，因此生物利用度高，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117402184A
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202311723737.1
申请日：2023-12-15
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明提供一种二乙基甲氧基硼烷的制备方法，属于二乙基甲氧基硼烷领域。所述二乙基甲氧基硼烷的制备方法，包括有以下步骤：制备第一液体、制备第二液体、反应；选取乙二醇二甲醚为溶剂，加入三乙基硼，制得第一液体；将胂酸基乙酸钠盐加入到含有甲醇的乙二醇二甲醚中，制得第二液体；第一液体与第二液体接触反应，制得二乙基甲氧基硼烷溶液。本发明的二乙基甲氧基硼烷的制备方法，能够有效提高制得的二乙基甲氧基硼烷产品的纯度和收率，并进一步提高制得的二乙基甲氧基硼烷产品的稳定性，能够长期稳定储存。
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