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公开(公告)号：CN116693432B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310993709.5
申请日：2023-08-09
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D263/26
摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考中间体D‑乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法为向反应容器中加入甘氨酸乙酯、Evans手性辅基、第一次加入乙醇，搅拌，水浴升温到50℃进行回流保温4h，加入对甲砜基苯甲醛、第二次加入乙醇，调节pH，升温至35‑50℃进行缩合反应，控制缩合反应的时间为5h，缩合反应结束，加入氢氧化锂，继续保温1h后，缓慢降温至4‑6℃，继续保温20min，过滤，打浆，将滤饼烘干，得到D‑乙酯；本发明能够提高收率和原料利用率，避免引入硫酸铜和硫化钠，减轻三废处理压力，对环境友好，减少污染。
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公开(公告)号：CN115677546B
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211712279.7
申请日：2022-12-30
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C315/06 , C07C317/48 , C07D303/48
摘要： 本发明提供了一种D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的手性合成方法，采用全新的合成路线，以对甲砜基苯甲醛、氯乙酸乙酯为原料，经手性催化反应形成手性环氧物，手性环氧物与α‑苯乙胺经开环反应、还原反应脱掉苯乙烷后合成D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯，该方法生产工艺简单，反应条件温和，产品收率高，原料安全环保，无废水以及硫化氢等剧毒性废气产生，降低了环境污染，环境友好，属于有机化工技术领域。
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公开(公告)号：CN115043786A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210585381.9
申请日：2022-05-27
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D263/10 , C07C303/32 , C07C309/06 , C07C209/00 , C07C211/05 , C01F11/22
摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考中间体的氟化方法，涉及氟苯尼考中间体的氟化方法技术领域，该方法利用了全氟丁磺酰氟的氟化性能，使用全氟丁磺酰氟对氟苯尼考的环合物中间体进行氟化，氟化后的产物为全氟丁磺酸盐以及氟化物，氟化物用于制备氟苯尼考，全氟丁磺酸盐回收利用，资源得以充分利用，无危废产生，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN110330463B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201910711562.X
申请日：2019-08-02
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D263/10
摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考中间体的制备方法，该方法使用环合物噁唑啉为起始原料，经氯化亚砜氯化再经氟化钾氟化后成功将氟原子引入，开发出制备氟苯尼考中间体氟化物噁唑啉的新型工艺合成方法。本发明工艺简单，原材料投入低，产品收率高，具有很强的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN112409225A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011433898.3
申请日：2020-12-10
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/02 , C07C317/24
摘要： 本发明提供一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，所述合成方法，包括制备钝化氯化铝、制备1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯、制备1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯、制得对甲砜基苯甲醛。本发明以氯苯为主原料，与氯仿在钝化氯化铝的作用反应得到1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯，再与甲硫醇钠反应得到1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯，再用双氧水催化氧化合成对甲砜基苯甲醛。该工艺所得产品收率为83.52‑92.58%，纯度可一次性达到96.2‑99.4％以上，无需再次精制，同时操作简单，安全环保，可以替代对氯苯甲醛的使用，不再使用剧毒原料，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN118084747A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410516607.9
申请日：2024-04-28
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/32
摘要： 本发明提供一种氟苯尼考的制备方法，涉及氟苯尼考制备领域。所述氟苯尼考的制备方法，包括有以下步骤：环氧化反应、开环反应。在所述环氧化反应中，以对甲砜基苯甲醛为原料，在DMF溶剂环境中，在手性催化剂ZrMS催化条件下，与1‑溴‑2‑氟乙烷发生环氧化反应，生成2‑(氟甲基)‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)环氧乙烷；在所述开环反应中，2‑(氟甲基)‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)环氧乙烷和二氯乙酰胺，在胍催化剂催化条件下，经开环反应得到氟苯尼考。所述氟苯尼考的制备方法，能够有效简化工艺步骤，缩短反应时间，提高生产效率；并有效避免制备过程中副产物的生成，进一步提高氟苯尼考收率。
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公开(公告)号：CN118084746A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410511143.2
申请日：2024-04-26
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/32
摘要： 本发明提供了一种氟苯尼考的制备方法，属于化工合成技术领域；其解决了现有技术合成氟苯尼考的副产物为硫酸，对反应设备的要求比较高，反应过程中需要一直处于硫酰氟气氛中的技术问题，其合成路线如下：#imgabs0#，其制备步骤包括：S1.在硝酸银的催化作用下，化合物I与氟化试剂selectfluor发生脱羧氟化反应，得到化合物II；S2.在碱性催化剂的作用下，化合物II与化合物III发生酰基化反应，得到化合物IV，即氟苯尼考。
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公开(公告)号：CN117447417A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311799152.8
申请日：2023-12-26
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D263/14
摘要： 本发明公开了一种氟苯尼考中间体环合物制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：羟醛缩合反应，还原反应，环氧化反应，二氯乙腈加成反应；所述二氯乙腈加成反应，向环氧化反应得到的产物中加入氨水调节pH至7.0后，滴加二氯乙腈，滴加结束后升温至15℃，保温反应2h，后处理，得到氟苯尼考中间体环合物(4r,5r)‑2‑二氯甲基‑4,5‑二氢‑5‑(4‑甲砜基苯基)‑4‑恶唑甲醇；本发明原料价格低廉，能够简化反应过程，优化生产工序，反应条件容易控制，提高反应收率和原料利用率，不引入重金属，也减轻了环保三废处理的压力。
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公开(公告)号：CN112409225B
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202011433898.3
申请日：2020-12-10
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/02 , C07C317/24
摘要： 本发明提供一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，所述合成方法，包括制备钝化氯化铝、制备1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯、制备1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯、制得对甲砜基苯甲醛。本发明以氯苯为主原料，与氯仿在钝化氯化铝的作用反应得到1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯，再与甲硫醇钠反应得到1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯，再用双氧水催化氧化合成对甲砜基苯甲醛。该工艺所得产品收率为83.52‑92.58%，纯度可一次性达到96.2‑99.4％以上，无需再次精制，同时操作简单，安全环保，可以替代对氯苯甲醛的使用，不再使用剧毒原料，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN110713447B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201911118438.9
申请日：2019-11-15
申请人： 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C319/14 , C07C323/22
摘要： 本发明公开了一种对甲硫基苯甲醛的制备方法,采用硫代硫酸钠替代甲硫醇钠生成bunte盐，后续再经过酸水解、甲基化反应合成对甲硫基苯甲醛。本发明避免了现有生产工艺线中以甲硫醇钠为取代剂的弊端,有效解决了甲硫醇钠使用过程中的气味问题，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。
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