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公开(公告)号：CN102993173B
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201210583306.5
申请日：2012-12-28
申请人： 山东大学 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明提供了一种洛氟普啶的制备方法，该方法将胍盐、碱性物质与2-甲基乙酰乙酸乙酯混合，进行嘧啶成环反应，然后与卤代试剂混合加热反应，得到卤代化合物，进而与1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉混合加热反应，得到取代产物，最后在酰化反应后，加入卤代对氟苯与催化剂，加热反应后，得到洛氟普啶。与现有技术相比，首先，本发明以胍盐为起始原料，进行嘧啶成环反应，且无需用到吡啶，降低成本，减少环境污染；其次，本发明在嘧啶成环反应后，进行卤代反应、4位与2位亲电取代反应，并且在2位的亲电取代反应中是先将氨基进行酰化生成酰胺化合物，然后再进行亲电取代反应，使反应易于进行，缩短了反应时间，使反应周期缩短，收率提高。
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公开(公告)号：CN102993181B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201210574772.7
申请日：2012-12-26
申请人： 山东大学 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明以2-氯甲基-4-硝基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐和5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑为起始原料，经过缩合、不对称氧化、甲氧化来制备埃索美拉唑盐，该制备方法重复性好，操作简单，易于工业化生产，且该制备方法制备条件温和，并在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑盐的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN102993173A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210583306.5
申请日：2012-12-28
申请人： 山东大学 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明提供了一种洛氟普啶的制备方法，该方法将胍盐、碱性物质与2-甲基乙酰乙酸乙酯混合，进行嘧啶成环反应，然后与卤代试剂混合加热反应，得到卤代化合物，进而与1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉混合加热反应，得到取代产物，最后在酰化反应后，加入卤代对氟苯与催化剂，加热反应后，得到洛氟普啶。与现有技术相比，首先，本发明以胍盐为起始原料，进行嘧啶成环反应，且无需用到吡啶，降低成本，减少环境污染；其次，本发明在嘧啶成环反应后，进行卤代反应、4位与2位亲电取代反应，并且在2位的亲电取代反应中是先将氨基进行酰化生成酰胺化合物，然后再进行亲电取代反应，使反应易于进行，缩短了反应时间，使反应周期缩短，收率提高。
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公开(公告)号：CN104030997B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410286767.5
申请日：2014-06-25
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 大连理工大学
IPC分类号： C07D259/00 , B01J31/22 , C07D401/12
摘要： 本发明涉及一种用于埃索美拉唑不对称合成的新催化剂及其手性配体L1。所述L1的结构为 。将手性配体L1与钛酸四异丙酯络合形成络合物催化剂，用于埃索美拉唑的不对称合成。催化得到的埃索美拉唑的化学纯度和光学纯度均较高。
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公开(公告)号：CN102838537B
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201210347833.6
申请日：2012-09-18
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明提供了一种兰索拉唑中间体的制备方法，包括以下步骤：将三氟乙醇、2,3-二甲基-4-卤吡啶-N-氧化物和无机碱性化合物混合后，进行回流反应，得到2,3-二甲基-4-三氟乙氧基吡啶-N-氧化物。本发明以2,3-二甲基-4-卤吡啶-N-氧化物为原料，三氟乙醇既作为反应原料，又作为反应溶剂，无需引入其他溶剂，避免了分馏回收三氟乙醇的复杂后处理，简化了反应后处理步骤；采用便宜易得的工业碱性化合物碳酸钾、氢氧化钾等即可使反应顺利进行，不仅收率高，而且无需催化剂催化，从而无需复杂的催化剂回收步骤，使得反应后处理简单，安全程度高，成本较低且收率高。
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公开(公告)号：CN102964336A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210501100.3
申请日：2012-11-29
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种质子泵抑制剂的精制方法，将质子泵抑制剂粗品、金属锌或镍催化剂、甲酸盐与醇化合物混合，加热反应，得到质子泵抑制剂。与现有技术采用物理方法重结晶进行精制相比，首先，本发明采用化学方法，使质子泵抑制剂粗品中的N-氧化物杂质还原为相应的质子泵抑制剂，提高了产品收率，同时也降低了成本及对环境造成的污染；其次，所用的溶剂醇化合物同时也可起到重结晶的作用，提高了产品的纯度和质量；再次，本发明物理过程和化学过程同时进行，操作简单，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN103772379A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410036063.2
申请日：2014-01-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07D451/10
CPC分类号： C07D451/10
摘要： 本发明涉及一种曲司氯铵关键中间体二苯羟乙酸去甲托品酯的制备方法，采用的a-托品醇易与氯甲酸乙酯发生甲酰化合成化合物Ⅰ，反应时间短，收率高。化合物Ⅰ与二苯羟乙酸采用DCC与DMAP作为催化剂，一锅煮合成化合物Ⅱ，操作简便，收率高，成本低。同时，化合物Ⅱ水解甲酰基采用甲酸铵/钯-炭催化氢转移还原体系得到化合物Ⅲ，不仅不存在强酸强碱条件，酯基不会出现水解，收率高，而且催化剂可以套用，不会对环境产生不利影响。
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公开(公告)号：CN102993181A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210574772.7
申请日：2012-12-26
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明以2-氯甲基-4-硝基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐和5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑为起始原料，经过缩合、不对称氧化、甲氧化来制备埃索美拉唑盐，该制备方法重复性好，操作简单，易于工业化生产，且该制备方法制备条件温和，并在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑盐的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN103772379B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410036063.2
申请日：2014-01-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07D451/10
摘要： 本发明涉及一种曲司氯铵关键中间体二苯羟乙酸去甲托品酯的制备方法，采用的a-托品醇易与氯甲酸乙酯发生甲酰化合成化合物Ⅰ，反应时间短，收率高。化合物Ⅰ与二苯羟乙酸采用DCC与DMAP作为催化剂，一锅煮合成化合物Ⅱ，操作简便，收率高，成本低。同时，化合物Ⅱ水解甲酰基采用甲酸铵/钯-炭催化氢转移还原体系得到化合物Ⅲ，不仅不存在强酸强碱条件，酯基不会出现水解，收率高，而且催化剂可以套用，不会对环境产生不利影响。
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公开(公告)号：CN102924373B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201210473766.2
申请日：2012-11-20
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明提供了一种4-（3-甲氧基丙氧基）-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法，该方法将2,3-二甲基吡啶-N-氧化物（a）、溴源与溶剂混合，加热反应，得到2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物；然后将其与3-甲氧基丙醇混合，加热反应，得到目标化合物。与现有技术通过将a经硝化后直接与3-甲氧基丙醇和碳酸钾反应得到目标化合物相比，首先，本发明无需经过硝化，避免了硝硫混酸的使用与消耗，进而减少了大量废酸造成的环境污染；其次，所得溴化物的反应活性高于相应的氯化物，使得3-甲氧基丙氧化一步反应更容易进行，反应时间较短；再次，本发明反应产生的含溴废水可进行二次利用。
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