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公开(公告)号：CN102993181B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201210574772.7
申请日：2012-12-26
申请人： 山东大学 , 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明以2-氯甲基-4-硝基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐和5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑为起始原料，经过缩合、不对称氧化、甲氧化来制备埃索美拉唑盐，该制备方法重复性好，操作简单，易于工业化生产，且该制备方法制备条件温和，并在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑盐的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN104030997A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410286767.5
申请日：2014-06-25
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 大连理工大学
IPC分类号： C07D259/00 , B01J31/22 , C07D401/12
CPC分类号： C07D259/00 , B01J31/184 , B01J31/2217 , C07D401/12
摘要： 本发明涉及一种用于埃索美拉唑不对称合成的新催化剂及其手性配体L1。所述L1的结构为。将手性配体L1与钛酸四异丙酯络合形成络合物催化剂，用于埃索美拉唑的不对称合成。催化得到的埃索美拉唑的化学纯度和光学纯度均较高。
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公开(公告)号：CN102964295B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201210550211.3
申请日：2012-12-17
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶的制备方法，先将2-取代异烟酸、卤代试剂、哌啶与溶剂混合，加热反应，得到式（II）结构的酰胺化合物；再在催化剂存在的条件下与碱金属硼氢化物进行还原反应，得到2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶。与现有技术以2-取代异烟酸为原料经酯化、还原反应、与苯磺酰氯酯化、哌啶取代反应得到2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶相比，本发明经酰胺化与催化还原两步反应得到目标产物。首先，本发明只需两步可得到目标产物，反应步骤较短，操作简单；其次，反应步骤缩短，使反应副产物减少，提高了目标产物的收率；再次，催化加氢还原反应的条件温和，使用原料减少，降低了目标产物的成本。
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公开(公告)号：CN102924373A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210473766.2
申请日：2012-11-20
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明提供了一种4-（3-甲氧基丙氧基）-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法，该方法将2,3-二甲基吡啶-N-氧化物（a）、溴源与溶剂混合，加热反应，得到2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物；然后将其与3-甲氧基丙醇混合，加热反应，得到目标化合物。与现有技术通过将a经硝化后直接与3-甲氧基丙醇和碳酸钾反应得到目标化合物相比，首先，本发明无需经过硝化，避免了硝硫混酸的使用与消耗，进而减少了大量废酸造成的环境污染；其次，所得溴化物的反应活性高于相应的氯化物，使得3-甲氧基丙氧化一步反应更容易进行，反应时间较短；再次，本发明反应产生的含溴废水可进行二次利用。
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公开(公告)号：CN102838537A
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN201210347833.6
申请日：2012-09-18
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明提供了一种兰索拉唑中间体的制备方法，包括以下步骤：将三氟乙醇、2,3-二甲基-4-卤吡啶-N-氧化物和无机碱性化合物混合后，进行回流反应，得到2,3-二甲基-4-三氟乙氧基吡啶-N-氧化物。本发明以2,3-二甲基-4-卤吡啶-N-氧化物为原料，三氟乙醇既作为反应原料，又作为反应溶剂，无需引入其他溶剂，避免了分馏回收三氟乙醇的复杂后处理，简化了反应后处理步骤；采用便宜易得的工业碱性化合物碳酸钾、氢氧化钾等即可使反应顺利进行，不仅收率高，而且无需催化剂催化，从而无需复杂的催化剂回收步骤，使得反应后处理简单，安全程度高，成本较低且收率高。
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公开(公告)号：CN104030997B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410286767.5
申请日：2014-06-25
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 大连理工大学
IPC分类号： C07D259/00 , B01J31/22 , C07D401/12
摘要： 本发明涉及一种用于埃索美拉唑不对称合成的新催化剂及其手性配体L1。所述L1的结构为 。将手性配体L1与钛酸四异丙酯络合形成络合物催化剂，用于埃索美拉唑的不对称合成。催化得到的埃索美拉唑的化学纯度和光学纯度均较高。
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公开(公告)号：CN103275064A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201210439441.2
申请日：2012-11-06
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种埃索美拉唑的制备方法及埃索美拉唑钠的制备方法，以(1S,2S)-(-)-1,2-环己二胺-D-酒石酸盐作为手性配体，环烷酸钴作为催化剂，在催化量的催化剂作用下对2-(((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)硫基)-1H-苯并咪唑进行不对称氧化制得埃索美拉唑，制备得到的埃索美拉唑立体选择性较好，并且避免了过氧化物砜的生成。同时，本发明以次氯酸钠或过氧化钠作为氧化剂制备埃索美拉唑钠，所述含钠的化合物在反应过程中既充当氧化剂又充当钠源，从而使得氧化反应和成盐反应在同一反应体系中完成，合成工艺简单。
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公开(公告)号：CN102964295A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210550211.3
申请日：2012-12-17
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶的制备方法，先将2-取代异烟酸、卤代试剂、哌啶与溶剂混合，加热反应，得到式（II）结构的酰胺化合物；再在催化剂存在的条件下与碱金属硼氢化物进行还原反应，得到2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶。与现有技术以2-取代异烟酸为原料经酯化、还原反应、与苯磺酰氯酯化、哌啶取代反应得到2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶相比，本发明经酰胺化与催化还原两步反应得到目标产物。首先，本发明只需两步可得到目标产物，反应步骤较短，操作简单；其次，反应步骤缩短，使反应副产物减少，提高了目标产物的收率；再次，催化加氢还原反应的条件温和，使用原料减少，降低了目标产物的成本。
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公开(公告)号：CN103772379B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410036063.2
申请日：2014-01-26
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07D451/10
摘要： 本发明涉及一种曲司氯铵关键中间体二苯羟乙酸去甲托品酯的制备方法，采用的a-托品醇易与氯甲酸乙酯发生甲酰化合成化合物Ⅰ，反应时间短，收率高。化合物Ⅰ与二苯羟乙酸采用DCC与DMAP作为催化剂，一锅煮合成化合物Ⅱ，操作简便，收率高，成本低。同时，化合物Ⅱ水解甲酰基采用甲酸铵/钯-炭催化氢转移还原体系得到化合物Ⅲ，不仅不存在强酸强碱条件，酯基不会出现水解，收率高，而且催化剂可以套用，不会对环境产生不利影响。
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