公开(公告)号：CN103193572A

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN201310118349.0

申请日：2013-04-07

申请人： 山东大学 ,  寿光富康制药有限公司 ,  大连理工大学

发明人： 宋伟国 ,  周宇涵 ,  付永强 ,  董良军 ,  徐文方

IPC分类号： C07B57/00 ,  C07D401/12

摘要： 本发明提供了一种拉唑类化合物单一对映体的分离方法，包括以下步骤：采用硅胶层析柱，以有机溶剂作为流动相将拉唑类化合物对映体的混合物进行洗脱，得到拉唑类化合物单一对映体；所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、石油醚、丙酮和甲苯中的一种或多种。本发明采用硅胶作为固定相，以本领域技术人员常见的有机溶剂作为流动相，降低了采用色谱拆分法分离拉唑类化合物单一对映体的成本。

公开(公告)号：CN103193572B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201310118349.0

申请日：2013-04-07

申请人： 山东大学 ,  寿光富康制药有限公司 ,  大连理工大学

发明人： 宋伟国 ,  周宇涵 ,  付永强 ,  董良军 ,  徐文方

IPC分类号： C07D401/12

摘要： 本发明提供了一种拉唑类化合物单一对映体的分离方法，包括以下步骤：采用硅胶层析柱，以有机溶剂作为流动相将拉唑类化合物对映体的混合物进行洗脱，得到拉唑类化合物单一对映体；所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、石油醚、丙酮和甲苯中的一种或多种。本发明采用硅胶作为固定相，以本领域技术人员常见的有机溶剂作为流动相，降低了采用色谱拆分法分离拉唑类化合物单一对映体的成本。

公开(公告)号：CN104030997B

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201410286767.5

申请日：2014-06-25

申请人： 寿光富康制药有限公司 ,  大连理工大学

发明人： 宋伟国 ,  付永强 ,  孙晓明 ,  董良军 ,  高东圣 ,  周宇涵 ,  夏艳 ,  王伟 ,  吕伟香 ,  田梅

IPC分类号： C07D259/00 ,  B01J31/22 ,  C07D401/12

摘要： 本发明涉及一种用于埃索美拉唑不对称合成的新催化剂及其手性配体L1。所述L1的结构为 。将手性配体L1与钛酸四异丙酯络合形成络合物催化剂，用于埃索美拉唑的不对称合成。催化得到的埃索美拉唑的化学纯度和光学纯度均较高。

公开(公告)号：CN104030997A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410286767.5

申请日：2014-06-25

申请人： 寿光富康制药有限公司 ,  大连理工大学

发明人： 宋伟国 ,  付永强 ,  孙晓明 ,  董良军 ,  高东圣 ,  周宇涵 ,  夏艳 ,  王伟 ,  吕伟香 ,  田梅

IPC分类号： C07D259/00 ,  B01J31/22 ,  C07D401/12

CPC分类号： C07D259/00 ,  B01J31/184 ,  B01J31/2217 ,  C07D401/12

摘要： 本发明涉及一种用于埃索美拉唑不对称合成的新催化剂及其手性配体L1。所述L1的结构为。将手性配体L1与钛酸四异丙酯络合形成络合物催化剂，用于埃索美拉唑的不对称合成。催化得到的埃索美拉唑的化学纯度和光学纯度均较高。

公开(公告)号：CN105399728B

公开(公告)日：2017-11-28

申请号：CN201510964214.5

申请日：2015-12-20

申请人： 寿光富康制药有限公司

发明人： 董良军 ,  周宇涵 ,  高东圣 ,  王福洲 ,  褚亚飞 ,  吕伟香 ,  李书涛 ,  杨磊 ,  宋伟国

IPC分类号： C07D401/12 ,  C07B53/00 ,  C07B57/00

摘要： 本发明涉及一种右兰索拉唑的处理方法，在反应完以后直接降温析出产物粗品，然后再根据不同晶型的需要按照需要的方法制备精品。方法简单，操作步骤短，需要时间短，反应釜可以满载反应，设备利用率高。粗品收率高且纯高度，收率在89wt％以上，通过高效液相色谱检测，存在硫化物和砜的含量低，不存在其他类似物，手性纯度在99％ee以上。粗品重结晶提纯后，总收率达到80wt％以上。

公开(公告)号：CN105399728A

公开(公告)日：2016-03-16

申请号：CN201510964214.5

申请日：2015-12-20

申请人： 寿光富康制药有限公司

发明人： 董良军 ,  周宇涵 ,  高东圣 ,  王福洲 ,  褚亚飞 ,  吕伟香 ,  李书涛 ,  杨磊 ,  宋伟国

IPC分类号： C07D401/12 ,  C07B53/00 ,  C07B57/00

CPC分类号： C07D401/12 ,  C07B53/00 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07

摘要： 本发明涉及一种右兰索拉唑的处理方法，在反应完以后直接降温析出产物粗品，然后再根据不同晶型的需要按照需要的方法制备精品。方法简单，操作步骤短，需要时间短，反应釜可以满载反应，设备利用率高。粗品收率高且纯高度，收率在89wt％以上，通过高效液相色谱检测，存在硫化物和砜的含量低，不存在其他类似物，手性纯度在99％ee以上。粗品重结晶提纯后，总收率达到80wt％以上。

公开(公告)号：CN105669649B

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201510981328.0

申请日：2015-12-24

申请人： 寿光富康制药有限公司

发明人： 褚亚飞 ,  周宇涵 ,  杨磊 ,  高东圣 ,  董良军 ,  王福洲 ,  王洪明 ,  侯俊杰 ,  宋伟国

IPC分类号： C07D401/12

摘要： 本发明提供了一种合成埃索美拉唑及其盐的新方法，以(1S,2S)‑(+)‑2‑苄氧基环己胺作为手性配体，催化剂IV(负载锰的夹心型锑钨酸盐)作为催化剂，在催化量的催化剂作用下，利用氧化剂对2‑(((4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基)硫基)‑1H‑苯并咪唑进行不对称氧化制得埃索美拉唑，制备得到的埃索美拉唑立体选择性较好。该方法重复性好，原料利用率高，制备方法简便易行，适合工业化生产，并且该制备方法制备条件温和，在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑及其盐的收率和纯度。产率在89％以上，纯度和ee值均在99％以上。

公开(公告)号：CN105669649A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201510981328.0

申请日：2015-12-24

申请人： 寿光富康制药有限公司

发明人： 褚亚飞 ,  周宇涵 ,  杨磊 ,  高东圣 ,  董良军 ,  王福洲 ,  王洪明 ,  侯俊杰 ,  宋伟国

IPC分类号： C07D401/12

CPC分类号： C07D401/12

摘要： 本发明提供了一种合成埃索美拉唑及其盐的新方法，以(1S,2S)-(+)-2-苄氧基环己胺作为手性配体，催化剂IV(负载锰的夹心型锑钨酸盐)作为催化剂，在催化量的催化剂作用下，利用氧化剂对2-(((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)硫基)-1H-苯并咪唑进行不对称氧化制得埃索美拉唑，制备得到的埃索美拉唑立体选择性较好。该方法重复性好，原料利用率高，制备方法简便易行，适合工业化生产，并且该制备方法制备条件温和，在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑及其盐的收率和纯度。产率在89％以上，纯度和ee值均在99％以上。

公开(公告)号：CN116355026B

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202310382882.1

申请日：2023-04-12

申请人： 大连理工大学

发明人： 曲景平 ,  任鹏洲 ,  苏立男 ,  杨大伟 ,  周宇涵

IPC分类号： C07F17/02 ,  B01J31/22 ,  C07C201/12 ,  C07C205/22

摘要： 本发明涉及一种烃硫基和磷酸二酯架桥的双核钴配合物、其制备方法及应用。该双核钴配合物具有通式I的结构，烃硫基和磷酸二酯作为桥联基团，每个钴原子上配位环戊二烯配体、取代环戊二烯配体、茚配体或芴配体。本发明通过烃硫基架桥的双乙腈配位的双核钴配合物作为前体，与一系列磷酸二酯进行复分解反应，实现对底物磷酯物种的配位活化，反应温度为–30~40ºC，反应时间为0.5~24 h。本发明提供的烃硫基桥联双核钴配合物在一定碱性条件下，可催化磷酸二酯水解为醇/酚类化合物，反应温度为–30~40ºC，反应时间为0.5~3h。

公开(公告)号：CN117683163A

公开(公告)日：2024-03-12

申请号：CN202310657410.2

申请日：2023-06-05

申请人： 大连理工大学 ,  美罗药业股份有限公司

发明人： 周宇涵 ,  李文静 ,  蔡楠 ,  曲景平 ,  冯芮茂 ,  奚灏瀛 ,  张成海

IPC分类号： C08F212/08 ,  C08F212/36 ,  C08F230/06 ,  C08F8/12

摘要： 本发明公开了一种含有硼酸基团的交联聚苯乙烯大孔树脂及其制备方法，硼酸基用碳链连接到苯环。本发明提供大孔树脂，结构稳定且硼酸基团更有效的裸露在树脂表面从而发挥作用。且该树脂原料便宜易得、合成条件温和且操作简单。