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公开(公告)号:CN112778115B
公开(公告)日:2022-08-09
申请号:CN202110104844.0
申请日:2021-01-26
申请人: 山东师范大学
摘要: 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团,仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬。
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公开(公告)号:CN112778115A
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN202110104844.0
申请日:2021-01-26
申请人: 山东师范大学
摘要: 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团,仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬。
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公开(公告)号:CN115043721B
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202210617664.7
申请日:2022-06-01
申请人: 山东师范大学
IPC分类号: C07C51/36 , C07C67/303 , C07C67/283 , C07D333/60 , C07B35/02 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C69/42 , C07C69/34 , C07C69/76
摘要: 本发明涉及一种镍催化的α‑取代手性羧酸化合物的制备方法,α‑取代手性羧酸化合物的化学结构式为:#imgabs0#通过在惰性气氛下,以手性络合物作为催化剂,以甲酸作为氢源,异丙醇作为溶剂,加热使α‑取代丙烯酸发生不对称转移氢化反应得到,反应条件温和、操作简单、底物适用性广、产率高、对映选择性高,为α‑取代手性羧酸化合物的不对称合成提供了一种更加高效、高对映选择性的方法,对于α‑取代丙烯酸的不对称氢化反应具有重要的应用价值。
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公开(公告)号:CN117280908A
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202311208603.6
申请日:2023-09-19
申请人: 山东师范大学
摘要: 本发明提供了一种基于高δ13C值微生物残体物料的土壤熟化方法,包括如下步骤:S1,将高δ13C值微生物残体物料以及生物菌肥施入耕层土壤中,后深耕混合均匀再静置5~15天,期间保持50‑60%田间持水量;S2,再施入腐殖酸有机肥、有机废料以及氮肥,深耕混合均匀后放置20~45天,期间先调节田间持水量后配合晒垡,调节田间持水量具体是先一次性达到100%后降低并保持在50‑60%;S3,重复S2中的施肥步骤多次,且每次施入的腐殖酸有机肥、有机废料与氮肥的重量比根据耕层土壤质地的不同进行调整;后完成土壤熟化。本发明解决了现有技术中存在的无法在短期内形成稳定性较好的水稳性大团聚体的问题,更加科学高效,不仅能缩短团聚体的形成时间,且土壤熟化质量高,可在短期内形成稳定性较好的水稳性大团聚体。
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公开(公告)号:CN114887666A
公开(公告)日:2022-08-12
申请号:CN202210501832.6
申请日:2021-01-26
申请人: 山东师范大学
摘要: 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团,仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬。
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公开(公告)号:CN112176085B
公开(公告)日:2021-04-23
申请号:CN202010989584.5
申请日:2020-09-18
申请人: 山东师范大学
IPC分类号: C12Q1/6895 , C12Q1/6858 , C12N15/11
摘要: 本发明涉分子标记技术领域,具体涉及藜麦山引2号和藜麦新引2号的SSR分子标记及其应用。一组藜麦山引2号和藜麦新引2号SSR分子标记包括9个位点所对应的正向和反向引物,其开发方法包括以下步骤:1)从网站获取藜麦基因组序列,2)用SSR鉴定软件MISA查找所有位于基因序列中间的SSR位点,3)设计SSR引物,4)SSR的验证及多态性分析,利用设计合成的引物对藜麦山引2号和新引2号的基因组进行PCR扩增,分析这两个藜麦品种的PCR产物的异同,分析找出在这两个品种间PCR结果有差异的SSR分子标记。本发明开发的藜麦山引2号和藜麦新引2号的SSR分子标记重复性好、共显性、多态性高和特异性强。
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公开(公告)号:CN112176085A
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN202010989584.5
申请日:2020-09-18
申请人: 山东师范大学
IPC分类号: C12Q1/6895 , C12Q1/6858 , C12N15/11
摘要: 本发明涉分子标记技术领域,具体涉及藜麦山引2号和藜麦新引2号的SSR分子标记及其应用。一组藜麦山引2号和藜麦新引2号SSR分子标记包括9个位点所对应的正向和反向引物,其开发方法包括以下步骤:1)从网站获取藜麦基因组序列,2)用SSR鉴定软件MISA查找所有位于基因序列中间的SSR位点,3)设计SSR引物,4)SSR的验证及多态性分析,利用设计合成的引物对藜麦山引2号和新引2号的基因组进行PCR扩增,分析这两个藜麦品种的PCR产物的异同,分析找出在这两个品种间PCR结果有差异的SSR分子标记。本发明开发的藜麦山引2号和藜麦新引2号的SSR分子标记重复性好、共显性、多态性高和特异性强。
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公开(公告)号:CN114887666B
公开(公告)日:2023-12-22
申请号:CN202210501832.6
申请日:2021-01-26
申请人: 山东师范大学
摘要: 芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一 旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲 氟比洛芬。基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效
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公开(公告)号:CN115043721A
公开(公告)日:2022-09-13
申请号:CN202210617664.7
申请日:2022-06-01
申请人: 山东师范大学
IPC分类号: C07C51/36 , C07C67/303 , C07C67/283 , C07D333/60 , C07B35/02 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C69/42 , C07C69/34 , C07C69/76
摘要: 本发明涉及一种镍催化的α‑取代手性羧酸化合物的制备方法,α‑取代手性羧酸化合物的化学结构式为:通过在惰性气氛下,以手性络合物作为催化剂,以甲酸作为氢源,异丙醇作为溶剂,加热使α‑取代丙烯酸发生不对称转移氢化反应得到,反应条件温和、操作简单、底物适用性广、产率高、对映选择性高,为α‑取代手性羧酸化合物的不对称合成提供了一种更加高效、高对映选择性的方法,对于α‑取代丙烯酸的不对称氢化反应具有重要的应用价值。
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公开(公告)号:CN117280908B
公开(公告)日:2024-07-12
申请号:CN202311208603.6
申请日:2023-09-19
申请人: 山东师范大学
摘要: 本发明提供了一种基于高δ13C值微生物残体物料的土壤熟化方法,包括如下步骤:S1,将高δ13C值微生物残体物料以及生物菌肥施入耕层土壤中,后深耕混合均匀再静置5~15天,期间保持50‑60%田间持水量;S2,再施入腐殖酸有机肥、有机废料以及氮肥,深耕混合均匀后放置20~45天,期间先调节田间持水量后配合晒垡,调节田间持水量具体是先一次性达到100%后降低并保持在50‑60%;S3,重复S2中的施肥步骤多次,且每次施入的腐殖酸有机肥、有机废料与氮肥的重量比根据耕层土壤质地的不同进行调整;后完成土壤熟化。本发明解决了现有技术中存在的无法在短期内形成稳定性较好的水稳性大团聚体的问题,更加科学高效,不仅能缩短团聚体的形成时间,且土壤熟化质量高,可在短期内形成稳定性较好的水稳性大团聚体。
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